El medidor de humedad Carlyle es un instrumento de precisión basado en el principio de reacción Karl fischer, que se utiliza ampliamente en los campos de la industria química, la medicina y los alimentos mediante la determinación cuantitativa del contenido de agua en las muestras. Su precisión de medición afecta directamente la determinación de la calidad del producto y el control de la producción, por lo que la calibración y el control de errores son los eslabones centrales para garantizar la fiabilidad de los datos.
I. calibración: construyendo una referencia para mediciones precisas
La calibración del medidor de humedad Carlyle debe centrarse en la "verificación de materiales estándar" y la "optimización de parámetros del sistema", y el núcleo es eliminar la desviación del sistema del propio instrumento.
1. proceso de selección y calibración de materiales de referencia
Antes de la calibración, se deben seleccionar materiales de referencia certificados por el Estado (como tartrato de sodio dihidrato, agua pura, etc.), cuyo contenido de agua es conocido y estable. Para el medidor de ka de capacidad, el tartrato de sodio dihidrato (contenido teórico de agua del 15,66%) se utiliza comúnmente como estándar de primer nivel; Debido a la mayor sensibilidad del método de coulomb, se puede dar prioridad a la selección de estándares de agua pura traza (por ejemplo, 1 μl de agua debe ser de aproximadamente 1 mg de agua). Los pasos de calibración incluyen: ① corrección en blanco: operar la titulación en blanco con un disolvente sin agua (como el metanol anhidro) y deducir el Fondo del reactivo; ② calibración del punto estándar: inyectar una solución de sustancia estándar, registrar la desviación entre el valor mostrado del instrumento y el valor teórico, y ajustar el ajuste de la titulación (masa de agua correspondiente al reactivo por unidad de volumen) o el parámetro de pendiente para que el error sea ≤ ± 0,5%; ③ verificación lineal multipunto: si el instrumento lo apoya, se puede utilizar una solución estándar de diferentes concentraciones (como 5%, 10%, 20% de contenido de agua) para el ajuste lineal para garantizar una respuesta consistente en todo el rango.
2. calibración colaborativa del medio ambiente y los reactivos
La reacción de pasteurización se ve afectada significativamente por la temperatura y la humedad (por ejemplo, por cada fluctuación de la temperatura de 1 ° c, la tasa de reacción cambia alrededor del 2%). La calibración debe realizarse en un ambiente de temperatura constante (20 ± 2 ° c) y humedad constante (humedad relativa inferior al 60%) para evitar interferencias de humedad ambiental. Al mismo tiempo, es necesario reemplazar regularmente el reactivo Karl Fischer (se recomienda cambiarlo cada tres meses o cuando el color del reactivo se vuelva más oscuro) y comprobar la validez del reactivo - La disminución de la concentración de yodo conduce directamente a la deriva de la titulación y debe volver a calibrarse a través de la sustancia estándar.
2. control de errores: reducción multidimensional de errores aleatorios y sistemáticos
Además de la calibración, el control de errores debe cubrirse desde las especificaciones de operación, el procesamiento de muestras hasta el mantenimiento del instrumento.
1. control normativo de la operación
• representatividad del muestreo: las muestras sólidas deben triturarse hasta que el tamaño de las partículas sea ≤ 0,5 mm y mezclarse completamente para evitar diferencias locales de humedad; Las muestras líquidas deben evitar burbujas de aire (se pueden desgasificar por ultrasonido o burbujas estáticas) para evitar la pérdida de volatilización del agua al inyectar la muestra.
• cantidad y velocidad de inyección: la cantidad de inyección única debe coincidir con el rango de detección del instrumento (como se recomienda en el método de Coulomb ≤ 10 mg de agua), y el exceso puede causar una respuesta incompleta; La velocidad de inyección debe ser lenta (especialmente para muestras absorbentes de humedad) para reducir el tiempo de contacto con el aire ambiente.
• Optimización del juicio de punto final: el método de capacidad depende de la mutación del potencial del electrodo para juzgar el punto final, y es necesario limpiar regularmente el electrodo de platino (limpiar con etanol anhidro para eliminar los adsorbentes) para evitar el retraso del punto final debido a la pasivación del electrodo; El método de Coulomb requiere establecer una corriente de corte razonable (generalmente 1 - 5 μa) para evitar la sobretitulación.
2. identificación y elusión de factores de interferencia
La reacción de pasteurización es sensible a sustancias fuertemente oxidativas / reductoras (como h¿ o¿ o¿ so¿ y impurezas alcalinas / ácidas (como aminas, ácidos nucleicos), y puede tener reacciones secundarias con reactivos que consumen yodo o liberan agua. En este sentido, la interferencia se puede reducir mediante el secado previo (como el tratamiento en un horno a 105 ° c), la adición de inhibidores (como la neutralización del ácido de mizol) o la selección de reactivos especiales (como el líquido de pasteurización especial de Acetaldehído y cetona para muestras de Acetaldehído y cetona). Además, los disolventes volátiles (como la cetona) pueden causar fácilmente la pérdida de agua durante el proceso de inyección, por lo que es necesario utilizar un muestreador sellado o una inyección a baja temperatura.
3. mantenimiento de instrumentos y verificación de datos
Antes de usarlo diariamente, es necesario comprobar la estanqueidad (por ejemplo, si el anillo de sellado de la piscina de titulación está envejecido), limpiar la piscina de titulación cada semana y reemplazar el Desecante (el Tamiz molecular debe regenerarse o reemplazarse); Las pruebas de repetibilidad se realizan mensualmente (la misma sustancia de referencia se determina seis veces seguidas, RSD ≤ 1%) y los datos se comparan trimestralmente con laboratorios de terceros para garantizar la estabilidad a largo plazo.