Propósito:Los residuos de éter de petróleo en los medicamentos se detectan mediante cromatografía de gases.

Método:A100%La columna capilar con dimetilpolisiloxano como líquido fijo es la columna cromatográfica.V;La temperatura de la columna es40C;La temperatura de la entrada de la muestra es220C;La temperatura del detector es250C;La temperatura de equilibrio de la botella de espacio de cabeza es95C;ADMFEs un disolvente.

resultado:Los componentes del éter de petróleo se separan * y los atributos especiales, la aplicabilidad del sistema, la relación lineal y la durabilidad del método son buenos.

Conclusiones:Este método es fácil de operar y sensible, y se puede utilizar para la determinación de residuos de éter de petróleo en medicamentos.

Palabras clave:Método de cromatografía de gases del espacio de cabeza para el éter de petróleo

El éter de petróleo es un disolvente comúnmente utilizado en la síntesis de medicamentos, y el éter de petróleo es comúnmente utilizado.( 60-90C), está compuesto por alcanos de bajo peso molecular

Mezcla. Incluir el éter de petróleo como el cuarto tipo de disolvente requiere que los fabricantes farmacéuticos proporcionen una combinación de los niveles residuales de este tipo de disolvente cuando se usan.

Informe de demostración racional. Sin embargo, el éter de petróleo(60-90C)El ingrediente principal es el n - hexano, que está en la Farmacopea china.2010 En la edición anual

Está catalogado como el segundo tipo de disolvente que debe restringirse, por lo que es realmente necesario determinar los residuos de éter de petróleo en los medicamentos.

I. instrumentos y medicamentos de prueba

Cromatógrafo de gas, muestreador de espacio de cabeza, detector de ionización de llama(FID);éter de petróleo(60-90C)

II. métodos y resultados de las pruebas

1.Condiciones cromatográficas

Columna cromatográfica: PEG-20M (30mx0.32mmx * 0.5um);La temperatura de la columna es40C;La temperatura de la entrada de la muestra es220C;La temperatura del detector es250C;

La temperatura de equilibrio de la botella de espacio de cabeza es9sC;El tiempo de equilibrio es45 Min.

2.Configuración de la solución

Solución en blanco: N, N-Dimetilformamida

Solución de almacenamiento de éter de petróleo:精密称取石油醚(60-90C)Cantidad adecuada, conDMFDiluir y hacer0,29 mg / mlSolución.

Solución de referencia de éter de petróleo:Tomar la solución de almacenamiento de éter de petróleo en la precisión es adecuada para el uso.DMFDiluir y hacer0,029 mg/mlSolución.

Solución de control de N - hexano:Pesar con precisión la cantidad adecuada de N - hexano y usarDMFDiluir y hacer0,029mg/m1Solución.

3.7 Prueba de durabilidad del método

Cambie adecuadamente la temperatura del detector, la temperatura de la entrada de la muestra, la temperatura de equilibrio de la botella de espacio superior, la temperatura de la columna y la velocidad de flujo, y tome un par de éter de petróleo en la precisión.

Foto1 mlColocar en la botella vacía superior, sellarla y inyectar muestras en el aire de acuerdo con sus respectivos métodos.V;Y registre el diagrama de flujo para ver la piedra en cada condición.

Si la separación de los dos picos adyacentes en el éter de aceite cumple con los requisitos.

resultado:Los picos adyacentes en el éter de petróleo se pueden separar * en todas las condiciones.

tres.Investigación metodológica

3.1 Prueba de especialización

Tomar por separado2.2 La solución bajo el punto es cada una.2m1Se colocan en diferentes botellas vacías, se sellan y se prueban de acuerdo con la ley.

resultado:El disolvente en blanco no interfiere con la determinación del éter de petróleo, la separación de los picos del éter de petróleo es buena y se compara con el tiempo de retención del n - hexano.

Se determinó que el componente principal del éter de petróleo era el n - hexano.

3.2 Prueba de idoneidad del sistema

Extracción de precisión2.2 Solución de referencia de éter de petróleo bajo el epígrafe2m1En la botella vacía superior, selladaV;Configuración de la misma ley6 Se inyectan muestras de acuerdo con la ley.

resultado:Ya sea con éter de petróleo por separado- -El área del pico de composición se calcula en éter de petróleo.La desviación estándar relativa de la suma del área de pico dividido cumple con los requisitos, y creemos que el área de pico del componente principal del éter de petróleo esEl método de cálculo de la suma no solo es más razonable,También puede indicar con mayor precisión los residuos de éter de petróleo que pueden contenerse en el medicamento a medir,También puede facilitar el cálculoV;Por lo tanto, el sistema de esta ley es bien aplicable.

3.3 Límite de fijación y repetibilidad

Debido a que el componente principal del éter de petróleo es el n - hexano, utilizamos el límite fijo de N - hexano en el éter de petróleo como éter de petróleo.

Límite fijo. Solución de referencia de éter de petróleoDMFDilución gradual con relación señal - ruidoSN = 10Cálculo. Bajo las condiciones establecidas, la piedra

La concentración límite del éter de aceite es de0,43552ug/ml;Límite fijo de repetición infantilRSDPara2,24%.

3.4 Límite de detección

Extracción precisa de solución límite interior de éter de petróleo3m1Establecer10 En la botella medida, conDMFDiluir a la escala. Extracción de precisión2m1Dejar el elemento vacíoEn la botella, sellada y muestreada de acuerdo con la leyV;Como resultado, la relación señal - ruido en este momentoSN=3Por lo tanto, el límite de detección del éter de petróleo es0.13066μg/m2.

3.5 Prueba de relación lineal

Tomar la solución de reserva de referencia de éter de petróleo con precisión, respectivamente.0.08、3.0、5.0、7.0,9.0m1 litros, colocar5 un50m1En la botella interior, más

N,N-Diluir la dimetilformamida a la escala y agitar bien como solución de prueba de relación lineal. En precisión separada1 ml, vacío

En el frasco, se introduce la muestra en el espacio de cabeza y se registra el gráfico de cromatografía. La ecuación de regresión se calcula tomando el área del pico de N - hexano en el éter de petróleo como curva de regresión para la concentración.

Y el coeficiente de correlación.

resultado:La concentración en la muestra es0.43552-48. 996mg/m1Dentro del rango, la relación lineal entre el área pico y la concentración es buena.

3.6 Prueba de recuperación

Tomar la solución de reserva de la sustancia de referencia del éter de petróleo en su lugar, y hacer que la concentración sea la concentración de la solución de referencia del éter de petróleo.50%、100%、150%Cada una de las soluciones3 Inyección de muestras de aire de acuerdo con la leyV;resultado:La tasa media de recuperación del éter de petróleo es98,1%Por lo tanto, la precisión de este método es buena.Está bien.

IV. debate

1.Selección de columnas cromatográficas

El uso de columnas capilares polares para separar los picos de éter de petróleo *, puede detectar bien sus residuos.

2.Selección del disolvente

SelecciónDMFComo disolvente, no interfiere con la determinación de los componentes del éter de petróleo, y varios medicamentos están enDMFLa disolución en es mayor,Por lo tanto, es adecuado para la determinación de residuos de éter de petróleo en una variedad de medicamentos.

V. Conclusiones

V. Conclusiones

El éter de petróleo es una mezcla compuesta por alcanos de bajo peso molecular, aunque no hay suficiente material toxicológico para incluirlo en el cuarto tipo de disolvente,Sin embargo, los alcanos que contiene, como el n - hexano, pertenecen al segundo tipo de disolvente restringido y, si no se controlan, se utilizan durante mucho tiempo.El uso puede causar grandes daños a la salud humana. Por lo tanto, hemos desarrollado este método, que puede detectar mejor los medicamentos.Residuos de ginseng en éter de petróleo,Para garantizar la seguridad de los medicamentos humanos.