Guía para la selección correcta y el uso de botellas vacías CTC

　　I. criterios básicos para la selección de botellas vacías CTC

1. adaptabilidad del material

- botella de vidrio: elija vidrio de borosilicato alto, resistente a altas temperaturas (> 400 ° c), fuerte inercia química, adecuado para sistemas ácidos / alcalinos y disolventes orgánicos. Es necesario combinar con una Junta de PTFE para evitar errores de análisis de trazas causados es es por la adsorción superficial.

- botellas de plástico: solo para el análisis de compuestos volátiles no polares (como compuestos alifáticos), es necesario seleccionar botellas de plástico recubiertas de fluoropolímero de alta densidad (pfa) para mejorar la resistencia química y la tolerancia a la temperatura (= 120 ° c).

Materiales especiales: vidrio de cuarzo para análisis ultratraza (cov de grado ppt), vidrio marrón oscuro para evitar la degradación de sustancias fotosensibles.

2. optimización del rendimiento de sellado

- tipo de tapa:

- tapa de tornillo: fácil de operar, el par debe controlarse en 20 - 50 n · cm para evitar fugas de aire o aplastar la Junta.

- tapa de pinzas: con Junta de papel de aluminio, la estanqueidad es mejor que la tapa de tornillo, adecuada para un pequeño número de muestras.

- tapa crimp: sello de borde enrollado, adecuado para líneas de producción automatizadas (como la industria farmacéutica).

Material de la junta:

- Junta de PTFE / silicona: amplia gama de resistencia a la temperatura (- 60 ° C a 250 ° c), pero debe reemplazarse regularmente para evitar que la fluidez en frío provoque la falla del sello.

Junta preabierta: evite que la punción manual destruya la estanqueidad y reduzca el riesgo de contaminación cruzada.

- Sellos metálicos (como anillos de cobre): para análisis de sensibilidad ultra alta (clase ppb), pero costosos y no resistentes a la corrosión.

3. la capacidad coincide con las especificaciones

- selección de aforo:

- 10 - 20 ml: muestras líquidas convencionales (como muestras de sangre y agua), teniendo en cuenta el volumen de gas del espacio de cabeza y la sensibilidad de detección.

- 50 - 100 ml: espacio de cabeza sólido (como muestras de suelo), es necesario garantizar un espacio líquido suficiente.

- vial en miniatura (≥ 5 ml): muestra traza (como aceite esencial de una sola gota), que debe combinarse con un sistema de microinyección.

Diseño del tipo de botella:

Tipo de cilindro recto: la superficie del líquido es grande, lo que favorece la liberación de compuestos volátiles, pero ocupa muchos sitios de muestreadores automatizados.

- botella cónica: reducir los residuos de agua condensada, adecuada para el análisis de gases en el espacio de cabeza de alta humedad.

- Adaptación automatizada:

El diámetro y la altura deben coincidir con la bandeja del muestreador automático CTC (especificaciones comunes: 0,20 mm x 80 mm o 0,30 mm x 100 mm).

Las especificaciones del hilo de la boca del frasco (como 10 - 425 o 12 - 400) deben ser compatibles con el tamaño de la aguja de inyección para evitar que la aguja se doble o se selle mal.

4. preprocesamiento y necesidades especiales

Requisitos de limpieza: las botellas de vidrio deben limpiarse sucesivamente con una solución de lavado de ácido crómico, agua ultrapura y metanol, y secarse a 120 ° c; La botella de plástico se remojó en NaOH al 10% durante la noche y se secó con nitrógeno.

Resistencia a la corrosión: el sistema ácido fuerte / alcalino fuerte selecciona botellas de PTFE totalmente forradas o botellas de vidrio recubiertas con poliimida (pi) en el Interior.

Aplicación a baja temperatura: el espacio de cabeza de congelación de nitrógeno líquido debe elegir botellas de vidrio resistentes a baja temperatura (como vidrio borosilicato) para evitar la fragilidad a baja temperatura.

- bioseguridad: las muestras de patógenos requieren un diseño a prueba de rotura (como botellas de cuello encogido) y se verifican mediante esterilización a alta presión (121 ° c, 15 min).

　　2. pasos correctos para el uso de botellas vacías CTC

1. configuración y preparación de parámetros

- control de temperatura:

- temperatura de la botella de muestra: se establece habitualmente en 50 ° c (o se ajusta en función de la naturaleza de la muestra).

- temperatura de la Caja de válvulas: generalmente se establece en 130 ° c.

- temperatura de la tubería: 140 ° C permanente.

- temperatura de la línea de transmisión: debe ser ≥ temperatura de la válvula de entrada de muestra (> 100 ° c) y < temperatura de la entrada de muestra para evitar la condensación de vapor de agua.

- estabilidad de la temperatura: después de que todas las temperaturas establecidas se estabilicen, se coloca la muestra y se equilibra durante 30 minutos.

2. preparación de soplado e inyección de muestras

- soplado: establezca la presión de soplado en 0,2 - 0,3 mpa, cierre después de presionar el botón de soplado durante 30 segundos y limpie los residuos de la línea.

Conexión del tubo de entrada de muestra: coloque el tubo de muestra en el cilindro del espacio superior, coloque el tubo de entrada de muestra en la entrada de la muestra de cromatografía, observe que el número de indicación de presión es estable, ajuste la perilla de "ajuste de carga de gas" para aumentar la presión en 0,02 mpa.

3. inyección y muestreo

- inyección de muestra: Presione el botón "inyección de muestra" y active el muestreo del cromatógrafo al mismo tiempo. Después de escuchar el sonido de "bang" después de "clic" (la aguja de entrada se inserta y se extrae), el tubo de muestreo se extrae 2 - 3 segundos después.

- sacar el tubo de entrada de muestra: después de escuchar el "bang", la luz de entrada de muestra se apaga, sacar el tubo de entrada de muestra y devolver el botón de "ajuste de carga de gas" a cero.

- soplar de nuevo: soplar durante 30 segundos para asegurarse de que la línea no tenga gases residuales de muestra.

4. precauciones clave

- purificación de gas: el gas utilizado en el espacio de cabeza debe purificarse para evitar interferir con los resultados del análisis.

Cálculo de la relación de desviación: flujo total de gas GC = flujo de aire en el espacio de cabeza + flujo de gas gc, que debe calcularse después de la medición con un medidor de flujo.

- configuración del tiempo: el tiempo de llenado del tubo cuantitativo de la muestra debe ser suficiente, el tiempo de equilibrio del tubo cuantitativo no debe ser demasiado largo, y el tiempo de entrada de la muestra debe ser lo suficientemente largo como para garantizar la precisión.

- ajuste de presión: al ajustar manualmente, es necesario registrar los valores de presión de la muestra y la presión de carga de gas para evitar que los cambios en el Estado de la válvula afecten los resultados.

- limpieza regular: las botellas de espacio de cabeza y las tuberías de entrada de muestras deben limpiarse regularmente (agua pura, metanol o etanol anhidro) para evitar interferencias de residuos.

　　III. problemas y soluciones comunes

1. estanqueidad insuficiente: compruebe si el par de la tapa de la botella está a la altura (20 - 50 n · cm) y reemplace las juntas envejecidas o las juntas.

2. contaminación cruzada: uso de juntas preabiertas para evitar la punción manual; Enjuague inmediatamente después de cada uso.

3. control de temperatura anormal: asegúrese de que la temperatura de la línea de transmisión sea inferior a la temperatura de la entrada de la muestra y evite la condensación de vapor de agua; Calibrar regularmente el medidor de espacio de cabeza.

4. bloqueo de la aguja de entrada de muestra: al insertar o sacar la aguja de entrada de muestra, afloje el soporte de la entrada de muestra para evitar que la almohadilla de sellado bloquee la aguja.

5. error de análisis de trazas: elija una botella de vidrio de cuarzo o una botella recubierta de PTFE para reducir la adsorción superficial; Realizar un tratamiento de sililación (como tiosililación).