Botella de muestra de cromatografíaEs el consumible central para la colocación de muestras a medir en análisis y pruebas como la Cromatografía líquida (clar) y la cromatografía de gases (gc), y su limpieza afecta directamente la estabilidad de la línea de base, la calidad de la forma del pico y la precisión de los resultados de las pruebas. Si hay contaminantes o impurezas residuales en la botella, es muy fácil causar problemas como picos fantasmas y deriva de la línea de base, por lo que es muy importante hacer un buen trabajo de limpieza y mantenimiento de la botella de muestra de cromatografía.
I. preparativos previos a la limpieza
Clasificación y clasificación
Trate por separado de acuerdo con el material de la botella de muestra (vidrio, polipropileno), las especificaciones (1,5 ml, 2 ml, etc.) para evitar arañazos o deformaciones causadas por el lavado mixto de diferentes materiales.
Seleccione las botellas de muestra rotas, agrietadas o deformadas en la boca de la botella y elimine directamente para evitar que el sellado no sea estricto o que los residuos sean difíciles de eliminar.
División de consumibles
Separe completamente la botella de muestra de la tapa de la botella y la almohadilla de aislamiento, que se recomienda limpiar por separado o reemplazar directamente (la almohadilla de aislamiento utilizada muchas veces es fácil de envejecer y absorber impurezas).
Si hay residuos de muestras de alta concentración o sustancias solubles en la botella, primero se puede verter el líquido residual y enjuagarlo inicialmente con agua pura.
II. métodos de limpieza en diferentes grados de contaminación
1. contaminación leve convencional (adecuada para residuos de muestras solubles en agua)
Las muestras comunes adecuadas para pruebas diarias (como ácidos orgánicos, azúcares, soluciones de sal inorgánica) son las siguientes:
Añadir 3 / 4 volumen de agua pura al frasco de muestra, limpiar por ultrasonido durante 5 - 10 minutos y verter el líquido de desecho después de la conmoción.
Repita la operación anterior 2 - 3 veces hasta que el agua vertida sea clara y sin impurezas visibles.
Por último, lave la pared interior 2 - 3 veces con metanol o nitrilo de grado cromatográfico para eliminar trazas de residuos orgánicos distintos de las impurezas solubles en agua.
Invertir en papel de filtro sin polvo y secar naturalmente en el armario de ventilación.
2. contaminación moderada (adecuada para muestras orgánicas, residuos de grasas)
Se aplica a los residuos de muestras que contienen disolventes orgánicos, aceites, proteínas, etc., que son difíciles de disolver en agua, y los pasos son los siguientes:
Primero remoje el frasco de muestra con etanol anhidro o cetona durante 30 minutos para suavizar los residuos orgánicos.
Retire el líquido de inmersión, agregue una cantidad adecuada de solución de agua de detergente neutro (como una solución de detergente al 5%) y limpie por ultrasonido durante 15 - 20 minutos.
Lave repetidamente la pared interior de la botella sin espuma con agua pura para asegurarse de que el detergente quede completamente.
Lave con metanol de grado cromatográfico dos veces, seque al revés o Póngalo en el horno y seque a baja temperatura * * 40 - 60 ℃ (evite que las altas temperaturas provoquen la explosión de botellas de vidrio).
3. contaminación severa (adecuada para residuos de muestras altamente absorbentes y difíciles de degradar)
Se aplica a residuos obstinados como residuos de plaguicidas, antibióticos y sales amortiguadoras de alta concentración, y los pasos son los siguientes:
Preparación de líquido de limpieza especial: según el tipo de contaminante, como los contaminantes alcalinos empapados en ácido nítrico diluido al 5%; Los residuos orgánicos obstinados se remojaron en una mezcla de metanol y ácido clorhídrico al 10%.
Sumerja el frasco de muestra completamente en el líquido de limpieza y remoje durante 2 - 4 horas (o 10 minutos de limpieza asistida por ultrasonido), tenga cuidado de evitar que los ácidos fuertes y los álcalis entren en contacto con el frasco de muestra de polipropileno durante mucho tiempo.
Retire el frasco de muestra y enjuague repetidamente con agua pura hasta que sea neutral (se puede detectar con una tira de prueba de ph) para asegurarse de que el líquido de limpieza no tenga residuos.
Lavar con etanol de grado cromatográfico y metanol a su vez, secar y dejar de lado.
Nota: después de la limpieza de ácidos fuertes y álcalis fuertes, se debe lavar a fondo, de lo contrario, los ácidos y álcalis residuales pueden corroer la columna o afectar el entorno de pH de detección.
3. secado y conservación después de la limpieza
Selección del método de secado
Secado natural: adecuado para botellas de muestra de vidrio, invertir en un ambiente libre de polvo, evitar que el polvo caiga, tomar mucho tiempo pero no es fácil dañar el cuerpo de la botella.
Secado del horno: la temperatura se controla en * * ≤ 60 ℃ *, y la mayor parte del agua en la botella debe drenarse primero para evitar que el calor repentino de alta temperatura provoque la rotura del vidrio; No se recomienda secar las botellas de muestra de polipropileno para evitar deformaciones.
Secado por soplado de nitrógeno: adecuado para escenarios de uso de emergencia, soplar rápidamente la botella con nitrógeno de alta pureza, eficiente y sin contaminación secundaria.
Técnicas de conservación
Las botellas de muestra limpias y secas deben colocarse en una caja de almacenamiento limpia con tapa para evitar la contaminación por polvo y aerosoles de laboratorio.
La tapa de la botella y la nueva almohadilla de aislamiento deben sellarse y conservarse por separado, y luego ensamblarse antes de su uso para evitar que la almohadilla de aislamiento absorba impurezas.
Las botellas de muestra limpias de diferentes lotes se almacenan por separado, se marcan y se dan prioridad a los lotes que se limpian primero.
IV. precauciones para el mantenimiento diario
Evitar la contaminación cruzada
Las botellas de muestras de diferentes tipos de muestras se utilizan por separado, como las botellas de muestras para la detección de residuos de plaguicidas y la detección de nutrientes alimentarios, que no se pueden mezclar.
Las herramientas de limpieza (tanques de limpieza ultrasónicos, pinzas, vasos de precipitados) deben limpiarse regularmente para evitar que las herramientas lleven impurezas que contaminan las botellas de muestra.
Mantenimiento de la almohadilla de aislamiento y la tapa de la botella
Se recomienda el uso desechable de la almohadilla de aislamiento de silicona, que es fácil de romper y dejar caer escombros después de múltiples pinchazos, contaminar la muestra o bloquear la aguja de entrada de la muestra.
Si hay hilos deslizantes de tornillo y sellado inadecuado en la tapa de la botella espiral, debe reemplazarse a tiempo para evitar la volatilización de la muestra o la entrada de impurezas externas.
Muestreo periódico
Las botellas de muestra limpias se pueden seleccionar al azar varias, añadir un disolvente en blanco (como la fase móvil) y subir a la máquina para detectar la situación de referencia. Si se produce un pico anormal, es necesario volver a limpiar.
V. tabúes de limpieza
Está prohibido cepillarse con un cepillo duro o una bola de aceroBotella de muestra de cromatografíaLa pared interior es fácil de hacer arañazos, y los contaminantes residuales en los arañazos serán difíciles de eliminar por completo.
Las botellas de muestra de polipropileno están prohibidas de entrar en contacto con altas temperaturas (> 60 ° c) y oxidantes fuertes para evitar la deformación o envejecimiento del material.
Las botellas de muestra que contienen muestras altamente tóxicas como cianuro y mercurio deben tratarse inofensivamente de acuerdo con las especificaciones de tratamiento de residuos peligrosos antes de limpiarse.