Medidor de nanoindentación KLAComo equipo central para caracterizar las propiedades micromecánicas de los materiales (como dureza, módulo de elasticidad, arrastre, resistencia a la fractura, etc.), la precisión de sus resultados experimentales depende en gran medida de la preparación de muestras, la configuración de parámetros, las especificaciones de operación y la cientificidad de la interpretación de datos. Combinando las características de hardware del instrumento KLA (como la cabeza de presión berkovich, el sensor de desplazamiento de alta precisión) con el escenario experimental, las siguientes son las habilidades clave para mejorar la calidad del experimento.
I. habilidades básicas para la preparación de muestras: sentar las bases experimentales
El experimento de nanoindentación tiene requisitos extremadamente altos para la calidad de la superficie, la planitud y la estabilidad de la carga de la muestra, y el pretratamiento inadecuado de la muestra puede conducir fácilmente al desplazamiento de la indentación y la gran dispersión de datos.
Control de la rugosidad de la superficie: controlar la rugosidad de la superficie de acuerdo con los requisitos de precisión de la prueba, la prueba convencional de propiedades mecánicas requiere que la superficie ra ≤ 5 nm, y la prueba de resistencia a la fluencia o fractura de alta precisión requiere ra ≤ 1 nm. Se recomienda utilizar el proceso de "molienda - Pulido - limpieza ultrasónica": primero se muele paso a paso con papel de arena 400, 800 y 1200, luego se Pule con pasta de pulido de diamante (el tamaño de las partículas disminuye de 1 micra a 0,05 micras), y finalmente se limpia por ultrasonido con etanol anhidro durante 5 - 10 minutos para eliminar las impurezas residuales en la superficie, secarse naturalmente y evitar tocar directamente el área de prueba con las manos.
Pinzas de muestra y calibración de planitud: con una mesa de muestra especial, las muestras rígidas (como metales y cerámica) se pueden fijar directamente con pegamento conductor térmico, y las muestras flexibles (como polímeros y películas) deben pegarse primero a una base rígida (como pastillas de silicio) para garantizar que las muestras se ajusten estrechamente a la Mesa de muestra sin deformación. Después de la instalación, se calibra a través de la función de "nivelación automática" del instrumento o se ajusta manualmente la Mesa de muestra para que el error de planitud del área de prueba sea ≤ 0,1 micras por mm, evitando la asimetría de la indentación causada por la inclinación de la cabeza de presión.
Tratamiento especial de muestras: las muestras de película deben garantizar que el espesor de la película sea ≥ 10 veces la profundidad de indentación (por ejemplo, al probar una película de 100 nm de espesor, la profundidad de indentación se controla en ≤ 10 nm) para evitar la interferencia del sustrato en los resultados de la prueba; Los materiales porosos deben seleccionar áreas con poros uniformes, observar la superficie con un microscopio antes de la prueba y evitar macroporos y áreas defectuosas; Las muestras de alta temperatura deben mantenerse calientes a la temperatura de prueba durante 30 minutos con antelación para que la temperatura de la muestra sea uniforme y estable.
2. técnicas de configuración de parámetros experimentales: coincidir con las características del material
Los parámetros del nanoindexador KLA (como el tipo de cabeza de presión, el modo de carga, la velocidad de carga) deben coincidir con precisión de acuerdo con las propiedades mecánicas de la muestra (blandas / duras, frágiles / resistentes) para evitar distorsiones de datos o daños en la cabeza de presión causados es es por parámetros inadecuados.
Selección y calibración de la cabeza de presión: las pruebas de rutina dan prioridad a la cabeza de presión de diamante berkovich (aplicable a la mayoría de los materiales, como metales, cerámica y polímeros); La fuerza de Unión de la película de prueba con el sustrato se selecciona con la cabeza de presión Cube Corner (la punta es más afilada y es propensa a grietas); Para probar materiales de alta dureza (como el recubrimiento de diamante), se selecciona la cabeza de presión geométrica bushby. Antes de cada experimento, es necesario calibrar la función de área de la cabeza de presión con muestras estándar (como cuarzo fundido, módulo de elasticidad 72 gpa, dureza 9,3 gpa) para garantizar la precisión de conversión de la profundidad de la indentación y el área de contacto.
Modo de carga y configuración de velocidad: seleccionar el modo de carga de acuerdo con el propósito de la prueba, la prueba convencional de dureza / módulo de elasticidad adopta el modo "carga - carga - descarga", el tiempo de carga es de 5 - 10 segundos (reducir el efecto de arrastre); La prueba de arrastre adopta el modo de "carga - carga - descarga durante mucho tiempo", el tiempo de carga es de 100 - 1000 segundos, y se registran los cambios de desplazamiento en la etapa de carga; La prueba de resistencia a la fractura utiliza el modo de "carga y descarga gradual" para inducir la generación de grietas. La tasa de carga debe coincidir con la rigidez del material, y los materiales blandos (como caucho y polímero) deben elegir una tasa de carga baja (0,01 - 0,1 mnn / s) para evitar la deformación plástica excesiva de la muestra causada por la carga excesiva; Los materiales duros (como cerámica y carburo cementado) se seleccionan con una alta tasa de carga (0,1 - 1 mnn / s) para mejorar la eficiencia experimental.
Control de profundidad y distancia de indentación: la profundidad de indentación debe ajustarse de acuerdo con el grosor y el rendimiento de la muestra, generalmente controlada dentro del 10% - 15% del grosor de la muestra y no menos de 5 nm (para evitar la resolución insuficiente del instrumento). En varios grupos de pruebas de indentación, el espaciamiento de la indentación debe ser ≥ 3 veces la longitud de la diagonal de la indentación (por ejemplo, cuando la diagonal de la indentación es de 10 micras, el espaciamiento es ≥ 30 micras) para evitar que los campos de tensión de las indentaciones adyacentes interfieran entre sí, lo que resulta en desviaciones de datos.
3. habilidades clave en la operación experimental: mejorar la fiabilidad de los datos
El control de detalles durante la operación puede reducir efectivamente la interferencia externa y garantizar una posición precisa de la indentación y datos estables.
Precalentamiento del medio ambiente y el instrumento: el entorno experimental debe controlar la temperatura 20 - 25 ℃ (fluctuación ≤ 0,5 ℃), la humedad relativa 40% - 60%, para evitar la expansión térmica y la contracción fría de los componentes del instrumento causada por el cambio de temperatura; Después de que el instrumento se enciende, debe calentarse durante 30 - 60 minutos para que la cabeza de presión, el sensor de desplazamiento y otros componentes alcancen un Estado de estabilidad térmica y reduzcan la deriva de la línea de base. Cerrar las puertas y ventanas del laboratorio durante el experimento para evitar interferencias de flujo de aire y vibración (como mantenerse alejado de ventiladores, centrifugadoras y otros equipos).
Posicionamiento preciso de la posición de indentación: observar la superficie de la muestra con un microscopio óptico propio del instrumento (aumento de 50 - 500 veces) y marcar las áreas de interés (como el límite del grano, el área de recubrimiento de película). Para los materiales microheterogéneos (como materiales compuestos y aleaciones policristalinas), es necesario seleccionar 5 - 10 puntos de prueba en diferentes regiones para garantizar que los datos sean estadísticamente representativos; Después de posicionarse, toque suavemente el botón de "indentación automática" para evitar el desplazamiento de la cabeza de presión debido a la operación manual.
Monitoreo en tiempo real del proceso experimental: observar la curva de desplazamiento - carga en tiempo real durante el proceso de carga. si hay fluctuaciones anormales de la curva (como caída repentina de la carga y cambio repentino del desplazamiento), es necesario detener inmediatamente el experimento e investigar si la muestra se cae, si la cabeza de presión está dañada o si hay impurezas En la superficie; Observar los cambios de desplazamiento en la etapa de carga, si el desplazamiento continúa aumentando (excepto el arrastre de materiales blandos), es necesario comprobar si la fijación de la muestra es sólida.
IV. técnicas de procesamiento y análisis de datos: extracción de información válida
Medidor de nanoindentación KLAEl software de procesamiento de datos de apoyo es rico en funciones, y el uso científico de herramientas de análisis puede extraer con precisión parámetros mecánicos para evitar errores en la interpretación de datos.
Cálculo de los parámetros básicos: calcular automáticamente la dureza (h) y el módulo de elasticidad (e) a través del software "método Oliver - pharr", preste atención a elegir la relación de masa correcta (como 0,3 para metales, 0,2 para cerámica y 0,4 para polímeros), y un error en la configuración de la relación de masa de masa hará que la desviación de cálculo del Módulo de elasticidad supere el 10%. Para los datos con mayor dispersión, se utiliza el "criterio de 3 sigma" para eliminar los valores anormales (datos que superan la media ± 3 veces la desviación estándar), y luego se toma la media de los datos restantes como el resultado final.
Análisis de rendimiento especial: al analizar el rendimiento de arrastre, la curva de tiempo de la tasa de deformación de arrastre en la etapa de garantía de carga se extrae a través del software para calcular la tasa de deformación de arrastre en estado estable; En el análisis de la tenacidad a la fractura, se utiliza una herramienta de medición de la longitud de la grieta de indentación (el software viene con él) para medir el tamaño de la grieta, combinada con la carga de indentación y los parámetros geométricos de la cabeza de indentación, y se calcula el valor kic a través de la "fórmula de tenacidad a La fractura del método de indentación".
Visualización y archivo de datos: dibuja los datos procesados de dureza y módulo de elasticidad en un gráfico de columna o un gráfico de conteur (gráfico de morfología de superficie tridimensional) para mostrar intuitivamente la distribución espacial de las propiedades mecánicas del material; Conservar la curva de desplazamiento de carga original, la imagen óptica de indentación y los parámetros de procesamiento, y establecer un archivo de datos experimentales para facilitar la trazabilidad posterior y el análisis comparativo.
V. habilidades de mantenimiento después del experimento: prolongar la vida útil del instrumento
Después del experimento, limpie los restos de muestras en la superficie de la cabeza de presión con un cepillo de pelo blando especial y prohíba limpiarlos con objetos duros; Para devolver la cabeza de presión a la posición inicial, es necesario completar la operación de retorno a cero de "calibración de la cabeza de presión" antes de apagar la fuente de alimentación del instrumento.
Limpiar la Mesa de muestras y las herramientas de fijación, eliminar el pegamento térmico residual o los residuos de la muestra y almacenarlos en una caja especial seca y limpia; Verifique regularmente (mensualmente) si la punta de la cabeza de presión está desgastada, y si hay una brecha, debe ponerse en contacto con KLA para reemplazarla después de la venta a tiempo.