GB 5009.31-2025 norma nacional de seguridad alimentaria - determinación de compuestos de P - hidroxibenzoato en alimentosLa Comisión Nacional de salud y salud de la República Popular China y la administración estatal de supervisión y administración del mercadoPublicado el 16 de marzo de 2025Y enImplementado oficialmente el 16 de septiembre de 2025.

I. ámbito de aplicación y detección básica de sustancias

I) ámbito de aplicación

Adecuado para alimentosConservantes de P - hidroxibenzoatoDeterminación del contenido, pero hay diferencias en el ámbito de aplicación de los alimentos entre los tres métodos de detección específicos en la norma (primer, segundo y tercer método).

1. primer método: cromatografía de gases (gc)

(1) alimentos aplicables:Otros alimentos que no sean huevos termosolidificados, salsa de elaboración y salsa;

(2) características principales: Este es el método tradicional seguido por la versión 2016 del estándar, pero el alcance de la aplicación es limitado.

2. segundo método: Cromatografía líquida de alto rendimiento (clar)

(1) alimentos aplicables:Todos los alimentos (sin excepciones especiales);

(2) características principales:Este es un nuevo método de la edición 2025, con una amplia gama de aplicaciones, que resuelve el problema de que la cromatografía de gases no es aplicable a algunas muestras de matriz compleja, como salsas.

3. tercer método: Cromatografía líquida - espectrometría de masas en serie (lc - MS / ms)

(1) alimentos aplicables:Todos los alimentos (sin excepciones especiales);

(2) características principales:Este es también un nuevo método de la edición 2025, con alta sensibilidad y fuerte capacidad antiinterferencia, especialmente adecuado para análisis de trazas, sustratos complejos o pruebas que requieren resultados de alta certeza.

(2) detección central de sustancias

P - hidroxibenzoato de metilo

éster Yi del ácido P - hidroxibenzoico

P - hidroxibenzoato de Propilo

P - hidroxibenzoato de propilo (nuevo en la edición 2025)

P - hidroxibenzoato de N - butilo

P - hidroxibenzoato de tributilo (nuevo en la edición 2025)

ácido P - hidroxibenzoico Heptanol (nuevo en la edición 2025)

II. procesos operativos

I) primer método: cromatografía de gases

Este método es adecuado para alimentos además de productos de huevo solidificados en caliente, salsa de elaboración y salsa de sazonado.

1.Preparación de muestras:

(1) pesar y tomar una muestra uniforme de aproximadamente 2g;

(2) para sustratos complejos que contienen grasas o proteínas (como productos cárnicos, pasteles), es necesario agregar una cantidad adecuada de cloruro de sodio para la extracción homogénea.

2. extracción y purificación:

(1) se utiliza principalmente una solución de metanol - Agua para la extracción ultrasónica;

(2) el extracto debe ser purificado y enriquecido a través de una columna de extracción en fase sólida HLB o un dispositivo similar, que es un paso clave para garantizar resultados precisos.

3. análisis instrumental:

(1) análisis con un cromatógrafo de gases equipado con un detector de ionización de llama de hidrógeno;

(2) se recomienda el uso de columnas capilares con polaridades similares, como HP - 5;

(3) las condiciones de calentamiento programadas deben establecerse de acuerdo con las normas para lograr una separación efectiva de siete compuestos de éster.

Ii) segundo método: método de Cromatografía líquida de alto rendimiento

Este método se aplica a todos los sustratos alimentarios.

1. preparación de muestras:

(1) las muestras sólidas o semisólidas deben triturarse uniformemente;

(2) a diferencia del primer método, este método generalmente utiliza metanol o solución de agua de nitrilo para la extracción.

2. extracción y purificación:

(1) el método de extracción es la combinación de oscilaciones de vórtice y ultrasonido;

(2) para las muestras con alto contenido de grasa (como el aceite comestible), es necesario congelar a baja temperatura después de la extracción para eliminar la interferencia de grasa.

3. análisis instrumental:

(1) utilizar un Cromatógrafo Líquido de alta eficiencia equipado con un detector ultravioleta o un detector de matriz de diodos;

(2) la columna es generalmente una columna de fase inversa c18;

(3) la fase móvil es una mezcla de metanol (o nitrilo) y una concentración específica de solución acuosa de acetato de amonio, que se eluye por gradiente.

(3) tercer método: Cromatografía líquida - espectrometría de masas en serie

Este método es el método más preciso para confirmar y cuantificar los trazas de objetivos y se aplica a todos los sustratos alimentarios.

1. preparación de muestras:

El proceso es similar al del segundo método, pero requiere una mayor pureza del reactivo.

2. extracción y purificación:

(1) el disolvente de extracción suele ser nitrilo;

(2) el proceso de purificación puede ser más estricto y, a veces, es necesario utilizar tecnologías como la extracción en fase sólida descentralizada para eliminar en gran medida la interferencia de la matriz.

3. análisis instrumental:

(1) utilizar el espectrómetro de masas líquido - tándem;

(2) la parte de espectrometría de masas utiliza una fuente de iones de pulverización eléctrica para escanear en modo de iones negativos, monitoreando pares específicos de iones madre e hijo para el análisis cualitativo y cuantitativo, y tiene una fuerte capacidad antiinterferencia.

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