GB 31.658.26-2025 norma nacional de seguridad alimentaria para la detección de 127 residuos de medicamentos en alimentos de origen animal - método de espectrometría de masas de alta resoluciónEs porInstituto de tecnología de inspección de productos agrícolas, ganaderos y acuáticos de Henan(antiguo Instituto de supervisión de medicamentos veterinarios y piensos de henan) redactado y formulado porMinisterio de Agricultura y medio rural, Comisión Nacional de salud y administración estatal de supervisión y administración del mercadoenPublicado conjuntamente el 3 de junio de 2025Y enImplementado oficialmente a partir del 1 de septiembre de 2025.

I. ámbito de aplicación

I) tipos de muestras aplicables

Las normas se aplican a los alimentos de origen animal, como los tejidos comestibles como el ganado y las aves de corral (como los músculos, el hígado, etc.), los huevos de aves de corral (como los huevos, los huevos de pato, etc.), la leche de cabra y la leche, que cubren la mayoría de los alimentos de origen animal comunes y proporcionan una base metodológica unificada para el monitoreo integral de la seguridad alimentaria de origen animal;

(2) alcance de la detección de medicamentos

Los estándares cubren la detección de 127 residuos de fármacos, divididos en 16 categorías diferentes, incluyendo sulfonamidas, quinolonas, nitromidales, antivirales, lincominas, amidooles, beta - lactámicos, quinoxalina, antipiréticos y analgésicos, psiquiátricos, antihistamínicos, macrolipidos, repelentes de insectos, pesticidas, orejas laterales truncadas y otras.

II. principios metodológicos

(1) tratamiento previo de la muestra

El objeto objetivo de la muestra se extrae con una solución tampón de 0,1 MOL / L de mcilvanine - na Qi EDTA y un nitrilo, se estratifica por salazón a través de cloruro de sodio y sulfato de sodio anhidro, y luego se purifica con una columna de extracción en fase sólida para lograr una purificación y concentración efectivas de la muestra;-

(2) análisis instrumental

Las muestras purificadas se prueban y analizan mediante la combinación de Cromatografía líquida y espectrometría de masas de alta resolución, utilizando la capacidad de separación de alta eficiencia de la Cromatografía líquida y la determinación precisa de la calidad de la espectrometría de masas de alta resolución para lograr una detección y caracterización precisas de los compuestos objetivo.

En tercer lugar,Proceso de preprocesamiento y detección de muestras

(1) preparación y conservación de muestras

1.Preparación de muestras:Tomar una cantidad adecuada de tejido en blanco o de prueba fresco o descongelado, triturarlo y homogeneizarlo; Tomar una cantidad adecuada de muestras de leche en blanco o de prueba frescas o descongeladas y mezclar uniformemente; Tomar una cantidad adecuada de huevos en blanco o de prueba frescos o refrigerados, y mezclarlos uniformemente después de pelarlos;

2. clasificación de las muestras:A) tomar muestras homogéneas para la prueba como muestras para la prueba; B) tomar una muestra en blanco homogénea como muestra en blanco. Esta distinción es esencial para reducir la interferencia de fondo y garantizar la precisión de los resultados.

(2)Proceso de preprocesamiento de muestras

1. proceso de extracción:El medicamento objetivo se disuelve completamente en el disolvente mediante mezcla y oscilación de vórtices, utilizando como disolvente de extracción una solución tampón de 0,1 MOL / L de mcilvanine - na EDTA y un nitrilo. La solución tampón de mcilvanine - na EDTA puede integrar eficazmente iones metálicos, evitar la degradación de los objetivos y mejorar la eficiencia de extracción;

2. estratificación de la salinización:Añadir cloruro de sodio y sulfato de sodio anhidro para la salazón, separar claramente la fase de agua y la fase orgánica, promover la transferencia de sustancias objetivo a la fase orgánica y mejorar la eficiencia de extracción;-

3. tratamiento de purificación:El extracto se purifica con una columna de extracción en fase sólida (como la columna de extracción en fase sólida hypersep retain pep) para eliminar perturbadores de matriz como aceites y proteínas. La norma indica que la lista de este modelo de columna de extracción en fase sólida es solo para proporcionar referencia y no implica fines comerciales, y se alienta a los usuarios de la norma a tratar de utilizar diferentes fabricantes o modelos de columna de extracción en fase sólida;-

4. concentración y resolución:El extracto purificado se condensa a un secado cercano a través de un soplador de nitrógeno y luego se disuelve con un disolvente adecuado para el análisis instrumental.

(3)Condiciones de detección del instrumento

1. requisitos de rendimiento del instrumento:El espectrómetro de masas de Cromatografía líquida - alta resolución utilizado debe estar equipado con una fuente de iones de pulverización eléctrica (esi), y la sensibilidad de la balanza de análisis debe alcanzar las especificaciones de 000001 G y 001g, al tiempo que requiere equipos auxiliares como homogeneizadores de tejido, mezcladores de vórtice, centrifugadoras, dispositivos de extracción en fase sólida y Sopladores de nitrógeno;

2. parámetros clave de la espectrometría de masas de alta resolución:El estándar requiere que el espectrómetro de masas tenga una alta resolución (resolución de primer nivel 70.000, resolución de segundo nivel 17.500) y una alta precisión de calidad (≤ 5 ppm), lo que ayuda a distinguir compuestos con números de masa muy cercanos y reduce la probabilidad de falsos positivos;-

3. condiciones de separación de la cromatografía:Aunque el estándar no especifica el modelo específico de la columna, se proporciona la composición de la fase móvil y el procedimiento de elución gradiente, que generalmente incluye una solución de ácido fórmico del 0,1% y un nitrilo, o una solución de agua amoniacal del 0,03% y un nitrilo, que se seleccionan en función de las características de ionización del objetivo.

IV. Resumen

Si estos 127 medicamentos superan el estándar de residuos en alimentos de origen animal y son ingeridos por el cuerpo durante mucho tiempo o en exceso, sus peligros son principalmente:

(1)Reacciones tóxicas y riesgos cancerígenos

Algunos medicamentos (como amidoalcohol y quinolonas) pueden ser genotóxicos, teratogénicos o cancerígenos; Los repelentes de metales pesados pueden acumularse en las vísceras y causar intoxicación crónica.

(2) aumento de la resistencia bacteriana

La exposición a largo plazo a dosis bajas de residuos de antibióticos (como sulfonamidas, beta - lactámicos) puede acelerar la resistencia de los patógenos en el cuerpo, lo que resulta en una disminución o incluso ineficacia de los tratamientos antibióticos comunes cuando las personas están realmente infectadas.

(3) alergias y reacciones alérgicas

Algunos medicamentos (como los antibióticos beta - lactámicos como la penicilina) pueden causar reacciones alérgicas graves como erupciones cutáneas y shock anafiláctico en individuos sensibles, incluso si quedan trazas.

(4) trastornos de la flora intestinal y riesgos potenciales para la salud

Los residuos de antibióticos pueden destruir el equilibrio microecológico intestinal normal del cuerpo y pueden causar trastornos digestivos.

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