Después de 20 años de investigación y desarrollo, el detector de niebla eléctrica CAD ha ganado un gran número de fanáticos en el camino de la innovación y el cambio continuos.

Las luces frías del laboratorio reflejan un halo azul oscuro en la superficie del detector CAD (detector de niebla eléctrica). miro de cerca el pico oculto en el cromatógrafo y la punta de los dedos casi pincha la pantalla: "¡ por tercera vez! Los residuos de Twain 80 siempre están atascados en el borde del límite de detección. ¿ funciona este aparato?" la historia Comienza hace 10 años. Cuando entré por primera vez en contacto con el detector cad, pedí una prueba de trazas de emulsionantes de Twain utilizados en el proceso de producción. Como control de calidad, pensé que la experiencia de Cromatografía líquida era suficiente para hacer frente hasta que ese detector CAD fue empujado al laboratorio.

"Esta cosa afirma ser cuantitativa sin estándares y puede detectar residuos del nivel de piqué". las palabras del Comisionado técnico al depurar el equipo me hicieron dudar. La detección tradicional de fase líquida requiere una configuración precisa de la curva estándar, y el detector CAD afirma que puede capturar directamente la señal del compuesto a través de una serie de procesos complejos, como atomización, evaporación y carga eléctrica. Compito en secreto: "no importa cuán avanzado sea el instrumento, depende de las personas para interpretar los datos".

El primer combate real tocó la pared. Las muestras tratadas de acuerdo con el método convencional mostraron fluctuaciones anormales en la línea de base en el detector cad. Revisé repetidamente la relación de emparejamiento de flujo, el Estado de la columna cromatográfica e incluso destilé el disolvente, pero el problema todavía existe. ¡Hasta altas horas de la noche, me encontré accidentalmente con una capa muy delgada de residuos de emulsión en la pared interior del tubo centrífuga utilizado para el tratamiento previo de la muestra - ¡ es twain! Este descubrimiento me hizo empezar a enfrentar la sensibilidad de los detectores cad. Es como un perro de caza con un agudo sentido del olfato, sin dejar rastro. Comencé a estudiar sistemáticamente sus principios de detección y encontré un nuevo mundo en el Manual de operaciones: resultó que los detectores CAD respondían casi de manera consistente a compuestos no volátiles o semivolátiles, lo que significa que incluso si no había un estándar Twain listo, se podía cuantificar a través de un factor de corrección teórico.

En los días de rodaje con detectores cad, gradualmente formamos un "entendimiento tácito" único. Para eliminar la interferencia del efecto matriz, exploré el esquema de preprocesamiento de "elución de gradiente + dilución en línea"; En respuesta a la dificultad de separación de los isómeros de tween, optimizamos repetidamente las condiciones cromatográficas y finalmente distinguimos con éxito las señales residuales de tween 20 y tween 80 con la bendición de alta sensibilidad del detector cad.

Uno de los más emocionantes fue que entre un lote de materias primas a punto de ser enviadas, el detector CAD capturó el 00003% de la señal residual de twain. Este valor está por debajo del límite de detección requerido por el cliente, pero la señal repetitiva estable del instrumento me hace insistir en la reinspección. Finalmente, la presencia de este "residuo fantasma" fue confirmada con una ampliación de 10 veces la cantidad de muestra. ¡¡ fue esta interceptación oportuna la que evitó que los pedidos por valor de decenas de millones fueran devueltos debido a problemas de calidad!

Hoy en día, mirando el flujo de datos del detector CAD que funciona sin problemas, siempre pienso en la vergüenza cuando me enfrenté por primera vez. Este instrumento de precisión no solo me enseña nuevas tecnologías de detección, sino que también me hace entender que en el campo de batalla del control de calidad, no hay empirismo absoluto, sólo manteniendo el temor y cooperando profundamente con la Ciencia y la tecnología podemos proteger la última línea de defensa de la seguridad del producto. Y mi historia con el detector CAD sigue escribiendo un nuevo capítulo.

Mapa real del instrumento en la Oficina del cliente

En el desarrollo de métodos de análisis de compuestos de cloruro de acilo, a menudo los derivamos de Anilina u otros reactivos y los combinamos con pruebas ultravioleta (ultravioleta) para pruebas cuantitativas. El desafío potencial de este método es que los sistemas de reacción derivados suelen ser más complejos y pueden producir múltiples subproductos. Puede haber diferencias significativas en las características de absorción ultravioleta entre estos derivados, que no son fáciles de identificar o difíciles de cuantificar con precisión debido a la interferencia de la fuerte respuesta ultravioleta de los coexistentes al cuantificar los derivados de cloruro de acilo objetivo.

En el desarrollo de un método, se trata del monitoreo de la reacción sintética de un complejo de cloruro de acilo específico. El cloruro de acilo se transforma a partir de un ácido con una absorción ultravioleta débil. Al tratar de monitorear el proceso de reacción con el método de detección ultravioleta derivado de anilina, se encontró que el pico del mapa ultravioleta del derivado era complejo y difícil de identificar el pico derivado del objetivo. La detección directa del ácido de materia prima residual también falla debido a la débil respuesta ultravioleta del ácido prototipo y la gran interferencia del producto derivado.

Por lo tanto, pensando que el CAD tiene las ventajas de pequeñas diferencias en la respuesta a los diferentes compuestos, alta sensibilidad y poca interferencia de la matriz, se intenta utilizar el CAD en lugar del detector ultravioleta. Los resultados muestran que en las mismas condiciones de análisis, CAD puede evitar eficazmente la interferencia de impurezas desconocidas (fuerte respuesta ultravioleta) en el sistema derivado con el objeto objetivo (ácido de materia prima), y ha logrado un monitoreo efectivo del proceso de reacción de cloruro de acilo. Se resuelve rápidamente el problema de interferencia que enfrentan las pruebas ultravioleta anteriores.

¡¡ hay más elogios de cad, que han mejorado enormemente la eficiencia de la detección durante el proceso experimental y han ayudado al proyecto a hacer más con menos!