Determinación del Acetaldehído plástico (método de cromatógrafo de gas del espacio de cabeza)

Esta ley se aplica al tereftalato de polietileno para envases de medicamentos..PET) determinación del Acetaldehído en el producto.

Esta ley se basa en el gas.-Sobre la base del equilibrio sólido, la muestra se coloca en un recipiente sellado. A una cierta temperatura, el Acetaldehído se difunde hacia el espacio, y después de alcanzar el equilibrio, se toma el gas cuantitativo del espacio de cabeza y se inyecta en el cromatógrafo de gases para su determinación, que se caracteriza por el tiempo de retención y se cuantifica por el área pico.

Cromatografía de gases de acuerdo con los principios generales0521) determinación.

Prueba de idoneidad del sistema

La separación de los picos de Acetaldehído y sus picos de cromatografía adyacentes debe cumplir con los requisitos.

Preparación de los productos de prueba

Tome la parte plana de la muestra y Corte en tiras largas.0,5 cm x 3 cm; si la longitud de la muestra es insuficiente3 cm, recortado de acuerdo con la longitud máxima de la muestra). Tomar5,0 g, pesaje de precisión, colocado20 mlEn la botella vacía, presione y Selle rápidamente. No menos de muestras paralelas2Copias.

Preparación de la solución de referencia

Primer método (método de licitación externa)20 mlBotella de espacio de cabeza, medir con precisión el número de referencia de la solución de Acetaldehído en un ligero litro (equivalente a1μg), inyecte en el cilindro de aire superior y Selle rápidamente la tapa de presión.

El segundo método (método de curva estándar) se toma20 mlHay varias botellas de espacio de cabeza, cada una de las cuales toma con precisión el número de referencia de la solución de Acetaldehído y lo inyecta rápidamente en la botella de espacio de cabeza, la tapa de presión está sellada y se combina con acetaldehído.0.2-.3.0μgSolución de referencia de la serie (no debe ser inferior a5Cada punto de concentración, si es necesario, se puede ajustar el rango lineal de acuerdo con la situación real del producto de prueba).

Determinación por cromatografía de gases

Condiciones cromatográficasLa fase fija es..6%) cianofenil-（94%) dimetilsiloxano o columnas capilares con polaridades similares, con una temperatura de columna de40℃, mantener10Minutos; La temperatura de la entrada de la muestra es220℃; la temperatura del detector de ionización de llama es250℃; la velocidad de flujo del gas portador es1,5 ml/min(recomendado, se puede ajustar de acuerdo con la columna seleccionada).

Primera ley Método de licitación externa

Tomar la solución de prueba y la solución de referencia y colocarla en40℃±2℃Condiciones, equilibrio1Horas. Inyección de muestra por separado (inyección continua de solución de referencia)3Veces, el área del pico de Acetaldehído obtenido tres vecesRSDNo debe ser mayor que10%), la cantidad de Acetaldehído en la muestra de prueba se calcula en el área pico de acuerdo con el método estándar externo.

Segunda Ley Método de curva estándar

Tomar la solución de prueba y la solución de referencia y colocarla en40℃±2℃Condiciones, equilibrio1Horas. Inyección de muestra por separado (seleccionar una concentración intermedia de la solución de referencia para la inyección continua de muestra3Segundo, el área del pico obtenidoRSDNo debe ser mayor que10%), determinar el área pico del acetaldehído. Dibuja la curva estándar entre la concentración de la solución de referencia y el área del pico, y su coeficiente de correlaciónrNo debe ser inferior a0.995. calcular la cantidad de Acetaldehído en la muestra de prueba de acuerdo con la curva estándar.

[nota]（1) las condiciones cromatográficas utilizadas deben separar las impurezas y el Acetaldehído de la muestra, como el Acetaldehído y el óxido de etileno.

（2(después de la preparación de la muestra de prueba, la muestra debe introducirse inmediatamente para su determinación.