En el campo de la detección de aceite de aislamiento de transformadores, el cromatógrafo de gas se basa en columnas de llenado para lograr la separación de componentes. Cuando hay problemas como la distorsión del pico y la disminución de la separación, es necesario reemplazar la columna de llenado a tiempo para garantizar la precisión de los resultados de la prueba. Los siguientes son los procesos operativos estandarizados y los puntos técnicos principales:
Preparación previa
1. Corte de energía y enfriamiento: apague la fuente de alimentación del cromatógrafo de gas y espere a que la temperatura de la columna baje por debajo de la temperatura ambiente para evitar quemaduras de alta temperatura y presión residual que causen peligro.
2. materiales de la herramienta: prepare una llave especial (conectores en ambos extremos de la columna de adaptación), una nueva columna de llenado (el modelo es el mismo que la columna original), una arandela de Goma de silicona, etanol anhidro, algodón desengrasado, cilindros de nitrógeno y tuberías.
3. protección de seguridad: use guantes químicos y gafas protectoras, coloque papel absorbente de aceite en la plataforma experimental para evitar que el aceite caiga.
Desmontar la columna antigua
1. Corte el flujo de aire: cierre la válvula principal de carga de gas y libere lentamente la presión residual en el sistema a la presión de metro cero para evitar un impacto repentino de descarga de presión.
2. tubería de separación: fije las tuercas en ambos extremos de la columna con dos llaves inglesas, aplique una fuerza simétrica y suelte en sentido contrario a las agujas del reloj, retire la columna Antigua y marque la dirección de entrada y salida.
3. limpiar la interfaz: limpiar repetidamente las paredes interiores y Exteriores de la interfaz de la columna con algodón desengrasado sumergido en etanol anhidro, eliminar las partículas residuales y luego soplarlas con aire seco.
4. tratamiento de residuos: sellar las columnas antiguas en contenedores especiales, eliminarlas de acuerdo con las normas de residuos peligrosos y prohibir su desecho directo.
Instalación de nuevas columnas
1. identificación de la dirección: verifique la identificación de la etiqueta de la nueva columna, y la flecha apunta a la Dirección General del flujo de gas portador (el extremo de entrada está conectado a la entrada de la muestra y el extremo de salida está conectado al detector).
2. premontaje: conecte los dos extremos de la nueva columna a la interfaz correspondiente del cromatógrafo, apriete manualmente la tuerca 3 - 5 vueltas para mantener la columna naturalmente recta y sin torsión.
3. refuerzo del sello: use una llave de par para apretar gradualmente la tuerca de acuerdo con el modo alternativo diagonal, con un ángulo de rotación único ≤ 90 °, y el par final se refiere al Manual del instrumento.
4. verificación de fugas: introduzca nitrógeno de baja presión (0,2mpa), remoje el agua jabonosa en cada interfaz, observe si hay burbujas de aire, centrándose en la inspección de las grietas de las tuercas y los bordes de las juntas.
Activación del sistema
1. calentamiento segmentado: establezca el modo de calentamiento programado, la temperatura inicial está por debajo del límite inferior de la temperatura de la columna de 20 ° c, y suba a la temperatura máxima de uso a una velocidad de 5 ° C / MIN durante 30 minutos.
2. lavado con gas portador: mantenga la velocidad de flujo de nitrógeno de alta pureza 1,5 veces el valor establecido durante todo el proceso, lave continuamente durante al menos 4 horas y retire las impurezas adsorbidas en la columna.
3. evaluación del envejecimiento: se inyecta un estándar de trazas de N - cetano y se observa que la desviación entre el tiempo pico y el valor teórico debe ser inferior al 5%. si se produce un arrastre o bifurcación, se necesita prolongar el tiempo de Envejecimiento.
Precauciones
1. control ambiental: evite el ambiente polvoriento durante toda la operación, y el equipo de deshumidificación debe activarse cuando la humedad sea superior al 70% en días lluviosos.
2. coincidencia de materiales: está estrictamente prohibido mezclar columnas cromatográficas con diferentes rellenos polares, y el filtro de fibra de cuarzo debe reemplazarse con la columna.
3. verificación del rendimiento: después del reemplazo, es necesario volver a dibujar la curva de calibración, centrándose en verificar la resolución de los picos característicos de los hidrocarburos aromáticos policíclicos.
La pérdida de eficiencia de la columna se puede minimizar a través de operaciones estandarizadas. se recomienda inyectar muestras más de tres veces seguidas cuando se utiliza la nueva columna, y el análisis formal de la muestra se puede realizar después de que la base de referencia se estabilice. El registro regular de los datos de vida de la columna ayuda a optimizar el ciclo de reemplazo preventivo.