Como equipo central para el análisis de compuestos orgánicos volátiles traza, la calidad de calibración del analizador térmico secundario afecta directamente la precisión y comparabilidad de los resultados de la prueba. Los siguientes son los pasos clave de calibración y los puntos técnicos que cubren todo el proceso:

I. preparación antes de la calibración

1. confirmación del Estado del medio ambiente y el equipo

Condiciones ambientales: la temperatura de laboratorio se controla en 25 ± 2 ° C y la humedad es ≤ 60%, evitando que las fluctuaciones de temperatura y humedad interfieran con la eficiencia de desorción térmica;

Sistema de circuito de gas: comprobar que la presión del cilindro de acero que transporta gas (helio de alta pureza) es ≥ 0,4 mpa, y no hay fugas de gas en la tubería (detección de fugas con jabón líquido);

Autoinspección del instrumento: arranque y precaliente durante 30 minutos, ejecute el programa de autoinspección y confirme que la comunicación de cada módulo es normal.

2. preparación de materiales de referencia y consumibles

Muestra estándar de calibración: se seleccionan muestras estándar de mezcla líquida reconocidas por el Estado (como serie de benceno, n - alcanos), y el gradiente de concentración cubre el rango de detección;

Tubo de absorción: activar el tubo de absorción tenax - ta en blanco con antelación y colocarlo en el secador para su reserva;

Microjeringa: secado por soplado de nitrógeno después de la limpieza con cetona para la adición precisa de estándar.

II. pasos de calibración del núcleo

1. corrección de la desorción térmica de primer nivel (desorción inicial)

Configuración de parámetros: establecer la temperatura de desorción primaria (), el tiempo de retención, la relación de desviación de acuerdo con las instrucciones;

Verificación de adsorción dinámica: inyectar 1 μl de solución estándar en el tubo de adsorción en blanco, introducir gas de carga para expulsar la volatilización del disolvente y registrar la curva de penetración;

Cálculo de la tasa de recuperación: se recoge todo el gas de desorción a través de una trampa de captura secundaria, y el análisis cuantitativo de GC - MS requiere una tasa de recuperación del objetivo ≥ 95%.

2. calibración de flash secundario (centrándose en la inyección de muestra)

Verificación de calentamiento instantáneo: establecer la temperatura del horno secundario (), la tasa de calentamiento es superior a 200 ℃ / s, y optimizar el tiempo de residencia a la transferencia;

Prueba de simetría de la forma del pico: después de la inyección de la muestra, se observa el factor de arrastre del pico del espectro, que debe ser inferior a 1,5, de lo contrario es necesario ajustar la diferencia de temperatura en la zona de frío y calor;

Inspección de contaminación cruzada: tres tubos de adsorción en blanco consecutivos para confirmar que no hay picos residuales.

3. calibración cuantitativa del volumen del anillo

Determinación del volumen geométrico: medir el volumen real del anillo cuantitativo con un cilindro medidor, el error debe ser inferior a ± 5%;

Análisis de regresión lineal: preparar gas estándar con 5 gradientes de concentración, dibujar la curva de área Pico - concentración, y el coeficiente de correlación R m2 ≥ 0995.

III. verificación y ajuste del rendimiento

1. determinación del límite de detección

Diluir la muestra estándar de concentración máxima a la relación señal - ruido S / n = 3 y determinar el límite de detección del método debe ser inferior al valor estándar de higiene del objeto objetivo.

2. prueba de precisión

La misma muestra estándar de concentración se determinó seis veces en paralelo y se calculó la desviación estándar relativa rsd, que requiere que el componente principal RSD sea inferior al 5% y el componente secundario sea inferior al 10%.

3. diagnóstico y tratamiento de anomalías

Deriva de la línea de base: comprobar el valor en blanco del tubo de adsorción y prolongar el tiempo de cocción a 300 ° C si es necesario;

El valor de respuesta es bajo: investigar la eficiencia de enfoque de la trampa fría y limpiar el relleno de algodón de cuarzo;

Interferencia de pico fantasma: reemplazar el anillo de sellado en forma de o y prohibir los productos plásticos que contengan plastificantes.

IV. informe de calibración y trazabilidad

Archivo de registro original: guardar el cromatógrafo, el espectrómetro de masas, la curva de calibración y el proceso de cálculo;

Emisión de certificados: emisión de informes de calibración que contengan la fecha de calibración, la información del operador y el revisor;

Reanudación del ciclo escolar: se verifica trimestralmente durante el período y se calibra completamente cada año.

Este proceso de calibración sigue estrictamente las especificaciones "hj 644 - 2013 determinación de compuestos orgánicos volátiles en el aire ambiente" y garantiza el control de calidad de todo el proceso, desde el muestreo hasta la detección, a través de la verificación jerárquica. En la práctica, se debe prestar atención a la protección contra altas temperaturas, evitar el contacto directo con los componentes quemados y reemplazar regularmente las almohadillas de envejecimiento para garantizar la estanqueidad del sistema.