I. Introducción

Los pigmentos orgánicos son una clase de compuestos orgánicos con colores brillantes y excelentes propiedades de color, que son favorecidos por sus características de alta adherencia al color, color brillante, cromatografía completa y baja densidad relativa. Sin embargo, suelen ser ligeramente insuficientes en términos de resistencia al calor, resistencia a la intemperie y cobertura. Desde el punto de vista de la estructura química, los pigmentos orgánicos se dividen principalmente en azos, ftalocianinas y heterociclos. Según la solidez del color, los pigmentos orgánicos se pueden dividir en pigmentos orgánicos clásicos y pigmentos orgánicos de alto rendimiento. Los pigmentos orgánicos clásicos incluyen principalmente la mayoría de los pigmentos azoicos, mientras que los pigmentos orgánicos de alto rendimiento cubren pigmentos benzomidazolinona, pigmentos de condensación azoica, quinacridonas, pirrolidonas (dpp) y antraquinonas heterocíclicas.

2. forma cristalina de pigmentos orgánicos

La estructura molecular y las características físicas de los pigmentos orgánicos (tamaño y distribución de las partículas, configuración de los cristales, etc.) determinan las propiedades de color y las propiedades de aplicación de los pigmentos orgánicos. Por ejemplo, la intensidad del color y la luminosidad del color están relacionadas con la estructura molecular, el tamaño de las partículas y la distribución; La estabilidad de la forma cristalina y la luz de color de los pigmentos están relacionadas con la estructura cristalina.

Muchos pigmentos orgánicos, al igual que otras sustancias cristalinas, tienen un fenómeno policristalino homogéneo, es decir, la misma molécula tiene la capacidad de formar diferentes cristales estructurales en diferentes entornos. Las características geométricas y morfológicas de los cristales se llaman formas cristalinas. debido a las diferentes permutaciones moleculares en la red cristalina, se pueden formar una variedad de formas cristalinas. los patrones de difracción de rayos X de varias formas cristalinas tienen sus propias características. a través de este mapa, se pueden distinguir varias formas cristalinas.

El color de los pigmentos orgánicos es en realidad el color de las partículas cristalinas, no solo el color de las moléculas de pigmentos, por lo que no se puede expresar por el espectro de absorción de luz visible, sino por la curva de reflexión del espectro visible. Los pigmentos con la misma estructura molecular, debido a sus diferentes formas de cristal, el espaciamiento y la disposición de las superficies de cristal son diferentes, y la absorción y reflexión de la luz son diferentes, lo que resulta en diferentes luces de color.

Por ejemplo, el pigmento rojo 254 común también tiene dos formas cristalinas como se muestra en la figura 1, de las cuales la forma cristalina alfa es un rojo ligero azul moderado y estable en calor, mientras que la forma cristalina beta es un rojo brillante amarillo. La forma cristalina del pigmento comercial común rojo 254 es la forma cristalina alfa, y Svetlana N. ivashevskayad ha estudiado en profundidad la estructura cristalina de la forma cristalina beta del pigmento rojo 254.

Figura 1. dos formas cristalinas del pigmento rojo 254 [3] (alfa, beta)

3. aplicación del método de difracción de rayos X en el análisis de la forma cristalina de los pigmentos orgánicos

El método de difracción de rayos X es una forma importante de estudiar la morfología cristalina de los pigmentos orgánicos, y sus aplicaciones son las siguientes:

1) identificación cualitativa de heterogéneos homogéneos: identificación típica de los tipos de cristal alfa - tipo cupc y beta - tipo cupc.

2) determinación del contenido respectivo de los diferentes tipos de cristales (cristales mixtos): cuando hay más de dos tipos de cristales diferentes en muestras de pigmentos orgánicos y se trata de una mezcla mecánica de diferentes componentes de cristales, es decir, cuando no se presenta una solución sólida o un comomelt, se puede aplicar el método de difracción de rayos X para determinar el Contenido porcentual correspondiente a los diferentes tipos de cristales.

3) determinar el tamaño de las partículas de la microcristalina de la muestra de cristal: calcular el tamaño del grano a través de la fórmula Xie le, como el crecimiento del cristal después del tratamiento con disolvente de la superficie del grano del pigmento, se puede estudiar la relación entre el tamaño del grano del pigmento y la luz de color y las propiedades físicas.

4) control de la calidad de los productos de pigmentos: los productos de pigmentos orgánicos pueden detectar la singularidad de la forma cristalina del producto a través de la identificación cualitativa, es decir, determinar la proporción relativa de la presencia de otros productos de forma cristalina, o detectar los ingredientes de impurezas introducidos en el proceso de producción (como rellenos inorgánicos, ciertas materias primas, etc.). Si se agrega una pequeña cantidad de rellenos a los productos azules de ftalocianina, como el sulfato de bario, etc., se puede mostrar el pico característico de su relleno en su difractómetro de polvo de rayos X.

5) prueba comparativa de la cristalinidad de las muestras de pigmentos: la cristalinidad de los pigmentos también afecta a sus características de color y luz, como el tratamiento con disolvente del cupc alfa - tipo, el aumento de la cristalinidad y los picos de difracción más obvios, mientras que cuando la cristalinidad de los pigmentos es baja o cerca del estereotipado, no aparecen picos de difracción que muestren características. Cuanto menor sea la cristalinidad, menor será su resistencia a la luz.

IV. parte experimental

Este experimento utilizó el difractómetro de rayos X de escritorio Fringe EV de Suzhou langsheng Science Instrument co., Ltd. para detectar los pigmentos orgánicos proporcionados por una empresa.

(1) exhibición de muestras

Figura 2. muestra de polvo de pigmento rojo 254 (pr254)

Izquierda) antes del amasado (registrado como pr254); Derecha) después del amasado (registrado como después del amasado pr254)

El método de pellizco es uno de los métodos comunes de modificación de pigmentos. la máquina de amasar es una máquina necesaria para modificar los pigmentos utilizando el método de pellizco. su principio de acción es confiar en la agitación mecánica en presencia de un disolvente orgánico para aplicar energía a los pigmentos que contienen agua, cambiar la red cristalina o la forma de La superficie de los pigmentos, o eliminar el agua de los pigmentos (extrusión de agua a fase).

El método de pellizco es un método para moler los pigmentos utilizando una fuerza de agitación y pellizco para exprimir la sal en presencia de un disolvente, al tiempo que hace que los pigmentos crezcan en el disolvente. los cristales de pigmentos producidos por el método de pellizco son ordenados y ordenados, y las propiedades de aplicación como resistencia a la luz, resistencia al calor, resistencia a la intemperie y resistencia a la migración son mejores.

(2) condiciones de análisis

(3) resultados y conclusiones

Figura 3. mapa de difracción y análisis cualitativo de pr254

Figura 4. patrón de difracción y análisis cualitativo después del amasado de pr254

Figura 5. mapa de difracción superpuesto antes y después del amasado pr254

Cuadro 1. resultados del análisis antes y después del amasado del pigmento rojo 254

(4) resultados del análisis

1. las figuras 3 y 4 muestran el mapa de difracción y los resultados cualitativos del pigmento rojo 254. se puede ver que estas dos muestras de pigmentos orgánicos tienen un mejor grado de cristalización. sus mapas de difracción coinciden con la tarjeta PDF estándar 00 - 055 - 1984 en la base de datos de pigmentos orgánicos en el software Crystal X y pertenecen al tipo alfa. el pico de difracción en la fórmula química c18h10cl2n2o2, 2theta = 28,24 ° pertenece al pico Fuerte.

2. la figura 5 muestra el mapa de difracción superpuesto del pigmento rojo 254 antes y después del tratamiento de amasado. se puede ver que la intensidad del pico de difracción en 2theta = 28,24 ° es muy diferente, y la intensidad de difracción después del amasado es significativamente mayor que antes del amasado, mientras que otros picos de difracción en el rango de 3 a 60 ° básicamente pueden coincidir, es decir, la diferencia de intensidad del pico es muy pequeña. Al mismo tiempo, la Tabla 3 muestra el área del pico de ajuste del pico de difracción del pigmento rojo 254 en un rango de ángulo de 22,5 a 34 ° antes y después del amasado y el tamaño del grano en la dirección de la superficie cristalina en 2theta a 28,24 °. Muestra que después del amasado, el cristal Pigment red 254 continuó creciendo, su cristalinidad fue mejor y el tamaño del grano aumentó.

V. Conclusiones

A través del difractómetro de rayos X de escritorio Fringe EV de Wave Sound science, se recoge el mapa de difracción de los pigmentos orgánicos y se analizan las diferencias en el Estado de cristalización y el tamaño del grano del pigmento rojo 254 antes y después del amasado, lo que puede proporcionar un fuerte soporte de datos y garantía para ajustar rápidamente la Investigación y el desarrollo de pigmentos orgánicos, el proceso de producción y garantizar una producción eficiente.