Protocolo de funcionamiento del cromatógrafo de gases

Protocolo de funcionamiento del cromatógrafo de gases (por ejemplo, fid)

I. preparación previa al experimento

1. asegúrese de que el cromatógrafo de gas esté en condiciones normales de funcionamiento, verifique si los componentes del instrumento están intactos y si la presión del cilindro cumple con los requisitos.

2. utilice columnas de gas y detectores de cromatógrafos que cumplan con los requisitos..

II. tratamiento de muestras

1. la preparación de la muestra debe cumplir con los requisitos experimentales y evitar la distorsión de los resultados experimentales debido a la preparación inadecuada de la muestra.

2. el muestreo debe ser preciso y evitar la contaminación o la mezcla de otras muestras.

3. realizar el tratamiento de purificación necesario de la muestra y filtrarla a través de una membrana filtrante microporosa para asegurarse de que la muestra es una solución clara. Coloque la muestra tratada en un frasco de muestra de Cromatografía líquida adecuado para su uso. (el tamaño de la muestra es generalmente superior a 0,5 ml, evitando que la aguja de inyección no pueda absorber la muestra. si el tamaño de la muestra es menor, se puede agregar un tubo de revestimiento interno al vial antes de cargar la muestra en el vial. (...)

4. confirme que hay líquido en la botella de lavado de la aguja en el muestreador (generalmente es un disolvente orgánico, si falta líquido de lavado de la aguja, la aguja de inyección se bloquea fácilmente y la muestra se queda fácilmente)

III. fase de operación del instrumento

1. abra la válvula principal del cilindro de nitrógeno (se necesita nitrógeno de alta pureza) y confirme que la presión del nitrógeno es de unos 0,4 mpa, abra el interruptor de alimentación del generador de hidrógeno y aire (el generador de gas se ha ajustado fuera de la fábrica sin ajuste).

2. encienda el interruptor de alimentación del cromatógrafo, abra el software de la estación de trabajo correspondiente en la computadora después de que el instrumento de fase de gas complete el autoexamen y conecte la fase de gas.

3. llame al método de prueba de la muestra, los parámetros se descargarán en el instrumento, y después de descargar los parámetros, confirme la temperatura de la entrada de la muestra, la presión, la temperatura de la Caja de temperatura de la columna y si los parámetros del detector alcanzan el valor establecido. (si la presión de la entrada de la muestra no cumple con los requisitos, puede ser una fuga de aire en la entrada de la muestra, puede ser necesario reemplazar el cojín de aislamiento, el anillo o, etc.)

4. encendido: después de que la temperatura del detector y el hidrógeno, el aire y el soplado de cola alcancen el valor establecido del método. El instrumento se enciende automáticamente y se escucha un sonido de deflagración de "bu" cuando se enciende normalmente. después de encender con éxito, se puede acercarse a la salida del detector con una placa metálica brillante (como una llave inglesa brillante) y se puede ver un vapor de agua obvio en la placa metálica cuando el encendido realmente se enciende. El valor normal de la señal debe ser inferior a 20pa, y si el valor de la señal de base es demasiado alto, el gas puede ser impuro o el detector está sucio y necesita mantenimiento. Además, si el encendido falla, es necesario investigar las causas del fracaso del encendido (el flujo de gas no cumple con los requisitos, la bobina de encendido es cortocircuitada, etc.)

5. fase de operación y monitoreo

1. ejecutar la secuencia: de acuerdo con la tabla de secuencia de muestra editada, ejecutar el método de secuencia para analizar la muestra. (después de 10 - 15 muestras de inyección, se añade una muestra de control de calidad de inyección para juzgar si el instrumento es normal en función de la tasa de recuperación)

6. fase de análisis y procesamiento de datos

1. pico de cromatografía integral: integrar el pico de cromatografía en el mapa de cromatografía para obtener el área del pico.

2. cálculo cuantitativo: de acuerdo con las necesidades experimentales, se utilizan diferentes métodos para el cálculo cuantitativo, como el método estándar externo, el método estándar interno, el método del porcentaje de área, etc.

7. procedimiento de apagado: apague el detector de llama de hidrógeno, apague las fuentes de hidrógeno y aire, y luego establezca la temperatura inicial de la Caja de la columna, la temperatura del detector y la temperatura del muestreador a baja temperatura (60 ° c) después de que la llama de hidrógeno se apague, apague la fuente de alimentación del cromatógrafo después de que La temperatura baje a la temperatura establecida. Finalmente, apague el nitrógeno.