La detección de metales pesados en cenizas volantes a menudo utiliza métodos de análisis espectral, como la espectrometría de absorción atómica (aas), la espectrometría de masas de plasma acoplada inductivamente (icp - ms), la espectrometría de fluorescencia (xrf), etc. Los siguientes son pasos comunes para la detección de metales pesados en cenizas volantes utilizando espectrómetros:
1. preparación de muestras
Las muestras de cenizas volantes generalmente deben ser tratadas a través de pasos como digestión, extracción y pretratamiento para que los elementos de metales pesados puedan entrar en la solución, lo que facilita la determinación del espectrómetro. Los siguientes son algunos pasos comunes de pretratamiento de muestras:
1.1 secado y trituración
Secado: coloque la muestra de ceniza voladora en el horno y generalmente establezca la temperatura en 105 grados Celsius para eliminar la humedad.
Trituración: después de que la muestra se seca, se utiliza un molino o un molino de bolas para triturar la muestra a una cierta finura, asegurando que la muestra es uniforme y generalmente se requiere pasar por un tamiz de 60 mallas.
1.2酸消解
De acuerdo con el método de espectrómetro utilizado, se selecciona la solución ácida adecuada para la digestión. Los métodos comunes de digestión ácida incluyen el uso de ácido nítrico concentrado, ácido fluorhídrico o ácido sulfúrico para digerir las cenizas volantes en polvo en una solución.
Método de digestión:
Mezcle una cierta cantidad de muestras de cenizas volantes (generalmente 0,5 - 1g) con una cantidad adecuada de digestores (como ácido nítrico, ácido fluorhídrico, etc.) y póngalo en el frasco de digestión.
Coloque el frasco de disolución en un digestor (como un digestor de microondas) y realice una digestión térmica hasta que la muestra se disuelva por completo o el líquido ácido esté claro.
Después de enfriarse, se diluye la muestra a un cierto volumen con agua desionizada, generalmente diluida a 10 - 100 ML.
Finalmente, se filtran las impurezas no disueltas para obtener una solución clara.
1.3 preparación de la solución estándar
Preparar la solución estándar correspondiente para los elementos de metales pesados analizados según sea necesario. Por lo general, se utilizan soluciones estándar de metales pesados con concentraciones conocidas (como plomo, cadmio, mercurio, etc.) para preparar una serie de soluciones estándar con gradientes de concentración para la producción posterior de curvas de calibración.
2. configuración y calibración del instrumento
2.1 selección y configuración del espectrómetro
Espectrómetro de absorción atómica (aas): adecuado para determinar la concentración de elementos metálicos en cenizas volantes. Dependiendo del pico de absorción de los diferentes elementos, se selecciona la llama adecuada o el horno eléctrico (gráfico furnace).
Espectrometría de masas de plasma acoplada inductivamente (icp - ms): ICP - MS proporciona una mayor sensibilidad para la detección más precisa de metales pesados, especialmente oligoelementos.
Espectrómetro de fluorescencia (xrf): utilizado para el análisis cualitativo y cuantitativo rápido de elementos en cenizas volantes, adecuado para el análisis simultáneo de múltiples elementos.
2.2 longitud de onda y configuración del método
Establecer el instrumento de acuerdo con la longitud de onda de absorción o emisión característica del elemento objetivo. Se establece específicamente el espectro de absorción estándar o el espectro de emisión del elemento de referencia general.
Por ejemplo, la longitud de onda de absorción del plomo (pb) se establece generalmente en 283,3 nm y el cadmio (cd) en 228,8 nm.
2.3 calibración del instrumento
La calibración del instrumento se realiza utilizando una solución estándar de concentración conocida para preparar una curva estándar, generalmente calibrada con al menos tres soluciones estándar de concentración diferente.
A través del cálculo de la curva estándar, se puede obtener la concentración de varios elementos de metales pesados en las cenizas volantes.
3. pasos de medición
3.1 medición de muestras
Colocar la solución de muestra pretratada directamente en la llama del espectrómetro de absorción atómica o en el horno de grafito o inyectarla en el instrumento ICP - ms.
Cada elemento objetivo se analiza uno por uno, y generalmente se selecciona la longitud de onda o configuración de parámetros adecuada para la detección.
Registrar la absorción o la intensidad de la señal de cada medición y convertirla a la concentración de metales pesados en la muestra a través de la curva estándar.
3.2 control de calidad
En cada proceso de análisis, el control de calidad se realiza regularmente para garantizar la precisión del análisis. Los métodos comunes de control de calidad incluyen:
Se utilizan muestras en blanco para la detección de interferencia.
Se utilizan muestras estándar de concentraciones conocidas para la inspección de precisión.
En cada lote de muestras, se determina la solución estándar y la sustancia estándar al menos una vez.
4. procesamiento de datos y cálculo de resultados
4.1 resultados de los cálculos
De acuerdo con la absorción o la intensidad de la señal medida por el instrumento, la concentración de cada elemento de metales pesados en la muestra de cenizas volantes se calcula utilizando la curva estándar preestablecida.
Los resultados se expresan generalmente en unidades de mg / kg o μg / g, que se pueden convertir aún más de acuerdo con las necesidades del experimento.
4.2 informes y análisis
Resumir el contenido de cada metal pesado y comparar las normas nacionales o industriales para analizar el Estado de contaminación de los metales pesados en las cenizas volantes.
Comparar las concentraciones de metales pesados en diferentes muestras (como muestras de cenizas volantes tomadas en diferentes momentos y lugares) y evaluar los posibles riesgos ambientales.
5. precauciones
Representatividad de las muestras: asegúrese de que las muestras de cenizas volantes recogidas sean representativas y evite errores de análisis debido a la desigualdad de las muestras.
Seguridad durante la digestión: debido a la fuerte corrosividad de la solución ácida utilizada, es necesario llevar equipos de protección durante la operación, como guantes, gafas y ropa experimental.
Estabilidad y sensibilidad del instrumento: al usar el espectrómetro, asegúrese de que el equipo funcione correctamente y evite que la deriva de la señal o el astigmatismo afecten los resultados del análisis.
Calibración periódica: el espectrómetro requiere una calibración periódica para garantizar la precisión de los resultados de las mediciones, especialmente al detectar elementos de baja concentración.