La calibración diaria y la verificación del espectrómetro ultravioleta visible son las claves para garantizar la precisión de los datos, que incluyen principalmente la calibración de longitud de onda, la calibración de absorción, la calibración de referencia y la verificación del rendimiento. los métodos específicos son los siguientes:
I. calibración de la longitud de onda
Uso de lámparas estándar: calibrar utilizando las líneas espectrales de emisión características de las lámparas de mercurio o deuterio (como 253,7 nm, 365 nm de las lámparas de mercurio). Establecer el instrumento en una longitud de onda específica, colocar la luz de calibración, ajustar el camino óptico para que pase por la piscina de muestras, observar el pico de absorción y registrar el valor real de la longitud de onda, en comparación con la longitud de onda estándar, la desviación supera la corrección a través de la función incorporada del instrumento o ajustar manualmente la rejilla.
Uso de filtros estándar: utilice filtros de vidrio dopados ho ò para escanear sus picos de absorción característicos (como 418 nm, 450 nm) y corregir la indicación de longitud de onda. Este método no requiere un cambio de fuente de luz complejo, pero requiere un cambio regular de filtro (se recomienda una vez al año).
II. calibración de la Absorbancia
Método de solución estándar de transmisión:
Zona visible: uso de solución de sulfato de cobre (cuso ₄ · 5H dióxido, Lambda = 640 nm, a = 0,5).
Zona ultravioleta: uso de una solución de Dicromato de potasio (k¿ cr₇ o, λ=350nm，A=0.5）。
Requisitos de preparación: utilizando reactivos puros de análisis y frascos aforados de primera clase, la vida útil de la solución no excederá de 7 días. Se utiliza una placa de Petri de cuarzo de 1 cm, con aire como referencia, y el tanque de muestras debe lavarse con líquido de referencia tres veces antes de la medición. Se requiere medir RSD ≤ 0,3% tres veces seguidas, de lo contrario se necesita volver a llenar el líquido.
Método de filtro neutro: cuando la absorción es superior a 1,5au, se introduce una combinación de filtro neutro (como la superposición de od = 0,5 + 1,0) para corregir la desviación de la Ley Beer a través de un ajuste multipunto.
III. calibración de la base de referencia
Utilice un disolvente en blanco (como el agua destilada) como referencia para medir su absorción. Ajustar el dispositivo de ajuste de referencia del instrumento para que el valor de absorción del disolvente en blanco sea cero. Repita las mediciones varias veces para garantizar la estabilidad de la línea de base.
IV. verificación del rendimiento
Verificación de precisión: preparar una serie de soluciones estándar de diferentes concentraciones, medir la absorción de cada solución estándar por separado, calcular su promedio y desviación estándar, y evaluar la precisión del instrumento.
Verificación de repetibilidad: utilizar la misma solución estándar, medir varias veces seguidas, calcular el valor de absorción de cada medición, calcular su promedio y desviación estándar, y evaluar la repetibilidad del instrumento.
Verificación lineal: preparar una serie de soluciones estándar de diferentes concentraciones, medir la absorción de cada solución estándar por separado, dibujar la curva de absorción - concentración, calcular el coeficiente de correlación lineal de la curva y evaluar la lineal del instrumento.