El análisis de la composición química del polvo de silicio metálico (el componente principal es silicio, si) y sus impurezas (como hierro, aluminio, calcio, titanio, etc.) puede utilizar una variedad de instrumentos y métodos. La siguiente es una visión general de los instrumentos y métodos comunes:
1. espectrómetro de fluorescencia de rayos X (xrf)
Principio:
La fluorescencia característica de emisión de muestras de polvo de silicio metálico bajo irradiación de rayos X se utiliza para determinar el contenido de elementos de acuerdo con la intensidad de fluorescencia.
Características:
Ventajas: no destructivo, rápido y capaz de detectar múltiples elementos al mismo tiempo.
Desventaja: la sensibilidad de detección de elementos de bajo contenido (nivel ppm) es limitada y requiere una preparación uniforme de la muestra.
Preparación de muestras:
El polvo de silicio metálico debe presionarse en rodajas o mezclarse con aditivos para moler en polvo uniforme para garantizar una determinación precisa.
2. espectrometría de emisión de plasma acoplada por inducción (icp - oes)
Principio:
El polvo de silicio metálico se disuelve (generalmente se disuelve o se derrite con ácido), después de formar una solución, se atomiza en el plasma para estimular la luz característica de emisión atómica, que se analiza cuantitativamente a través de la intensidad espectral.
Características:
Ventajas: alta sensibilidad, puede medir una variedad de impurezas metálicas, adecuado para el análisis de trazas.
Desventaja: el tratamiento previo de la muestra es complejo y requiere tratamiento de disolución o fusión.
Preparación de muestras:
El polvo de silicio es difícil de disolver y se puede preparar mediante fusión alcalina (como la fusión de naoh) o digestión ácida (hf + hno, etc.).
3. espectrometría de masas de plasma acoplada por inducción (icp - ms)
Principio:
Similar al ICP - oes, pero utilizando la espectrometría de masas para detectar iones, se realiza el análisis de oligoelementos altamente sensibles.
Características:
Ventajas: bajo límite de detección, se pueden medir impurezas de grado ppb.
Desventajas: el equipo es caro y los requisitos de procesamiento de muestras son estrictos.
4. método precursor de emisión óptica / espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente
A veces se combina con el tratamiento previo de fusión y disolución ácida para que el polvo de silicio refractario entre completamente en la solución antes de la determinación de icp.
Se pueden determinar impurezas como si, fe, al, ca y ti al mismo tiempo.
5. titulación química (método clásico)
Principio:
Después de disolver los principales elementos de impurezas, se analizan cuantitativamente a través de la reacción de titulación.
Características:
Ventajas: operación simple y bajo costo.
Desventaja: tiempo largo, baja precisión y dificultad para determinar oligoelementos.
6. espectrometría infrarroja (ftir) y difracción de rayos X (xrd)
Ftir: análisis cualitativo de si - h, si - o y otros grupos funcionales, principalmente para el análisis de polvo de silicio que contiene oxígeno.
Xrd: se puede determinar la estructura cristalina (policristalina, amorfas) del polvo de silicio, lo que ayuda a comprender la morfología de las impurezas, pero no cuantifica directamente la composición química.
Conclusiones:
Para el análisis general del polvo de silicio metálico, generalmente el contenido de los principales elementos se detecta rápidamente por radiofrecuencia, y luego las impurezas trazas se analizan por ICP - OES / ICP - ms.
El pretratamiento de la muestra (fusión o disolución ácida) es un paso clave que afecta directamente la precisión de los resultados del análisis.