Dibujo de la curva estándar

Establecer métodos de detección en la estación de trabajo, establecer la secuencia de concentración de la solución estándar y la posición de la solución en blanco;

La muestra se introduce de acuerdo con el orden de "vacío → baja concentración → alta concentración", y cada punto de concentración se mide repetidamente 2 - 3 veces para registrar el valor de absorción;

El instrumento dibuja automáticamente la curva estándar y calcula la ecuación de regresión (y = AX + b) y el coeficiente de correlación (r ≥ 0995 es calificado, de lo contrario es necesario volver a preparar la solución estándar).

Medición de muestras

Coloque las muestras procesadas en el estante de muestras, seleccione el modo de "medición de muestras" en la estación de trabajo y establezca el número de muestras y el número de repeticiones;

El instrumento introduce automáticamente la muestra, mide la absorción de la muestra y calcula la concentración del elemento objetivo en la muestra de acuerdo con la curva estándar;

La estabilidad de los datos se observa en tiempo real durante el proceso de medición, y si la Absorbancia es anormal (por ejemplo, más allá del rango de la curva estándar), es necesario diluir la muestra y volver a medirla.

Control de calidad

Por cada 10 - 15 muestras medidas, se inserta un punto de concentración intermedio de la curva estándar para la verificación, y la desviación debe ser ≤ ± 5%, de lo contrario la curva debe ser recalibrada;

Las muestras en blanco deben medirse con lotes, deduciendo la absorción en blanco para eliminar la interferencia de la matriz.

Fin del experimento y mantenimiento del instrumento del espectrómetro de absorción atómica AAS de Agilent

Tratamiento de muestras y reactivos

Detener la inyección de muestra, lavar continuamente el atomizador y el capilar de la muestra con agua desionizada durante 5 - 10 minutos para eliminar las muestras residuales;

Ordenar las soluciones estándar y los residuos líquidos de las muestras, clasificarlos y tratarlos de acuerdo con los requisitos ambientales del laboratorio para evitar la contaminación.

Proceso de apagado del instrumento

Método de llama: primero apague el gas de acetileno, continúe enjuagando la cabeza de combustión con aire durante 5 minutos, y luego apague el aire;

Método del horno de grafito: apague la fuente de alimentación del horno de grafito y continúe protegiendo el tubo de grafito con argón hasta que se enfríe a temperatura ambiente (≤ 100 ℃);

Cierre las luces de los elementos y los módulos de detección, salga del software de la estación de trabajo, apague la fuente de alimentación de la máquina principal del instrumento y, finalmente, cierre la fuente de alimentación general del laboratorio y las válvulas del cilindro de gas.

Mantenimiento diario

Cabeza de combustión: enjuagar con agua desionizada, limpiar la acumulación de carbono en la brecha con un cepillo suave y enjuagar y secar después de remojar con ácido nítrico diluido si es necesario;

Tubo de grafito: si se rompe y el depósito de carbono es grave, reemplazarlo a tiempo; Después de su uso, sople la cavidad del horno de grafito con argón;

Atomizador: compruebe regularmente si el tubo capilar está bloqueado, si el bloqueo se draga con alambre de acero fino, o limpie con un limpiador ultrasónico;

Superficie del instrumento: limpiar con un trapo limpio, mantener el laboratorio limpio y ordenado, rellenar el registro de uso del instrumento (tiempo de funcionamiento, elementos de detección, averías, etc.).

Precauciones clave

Operación segura: el acetileno es un gas inflamable y explosivo, que debe garantizar una buena ventilación durante su uso, y está estrictamente prohibido abrir fuego; La temperatura de atomización del método del horno de grafito es alta, evitando tocar componentes de alta temperatura;

Precisión de los datos: el coeficiente de correlación de la curva estándar debe cumplir con los requisitos experimentales y evitar la contaminación cruzada al medir la muestra (por ejemplo, limpiar la aguja de entrada al reemplazar la muestra);

Manejo de fallas: si hay grandes fluctuaciones de absorción, verifique la presión del gas y la estabilidad de la corriente de la lámpara; Si los resultados de la prueba son altos, investigue la contaminación en blanco o la interferencia de la matriz;

Calibración periódica: el instrumento debe calibrarse regularmente (cada 3 - 6 meses) para la precisión de la longitud de onda y la repetibilidad, y debe ser realizado por profesionales y técnicos.