El analizador de ácido benzoico se utiliza principalmente para detectar sustancias de ácido benzoico (ácido benzoico, paes), y la precisión de los resultados del análisis se ve afectada por muchos factores, como el tratamiento previo de la muestra, el Estado del instrumento y el proceso de operación. Los siguientes son los factores de influencia específicos y las ideas de respuesta de los enlaces clave:
I. preprocesamiento de muestras: el enlace "fuente" del error
Contaminación de la muestra: oculta pero mortal
Interferencia ambiental: los aparatos experimentales (como cristalería, goteros de plástico) pueden contaminar las muestras si contienen ftalatos (como plastificantes en envases de plástico). Por ejemplo, el tratamiento de muestras con tubos centrífuga de plástico ordinarios puede conducir a resultados altos.
Extracción incompleta: si las muestras sólidas (como plástico, suelo) no se trituran adecuadamente, o si los sustratos en las muestras líquidas (como bebidas) son complejos (como aceites y pigmentos), obstaculizará la disolución del o - benceno en el disolvente, lo que dará lugar a una baja tasa de extracción y resultados reducidos.
Purificación insuficiente: las impurezas (como lípidos y partículas) en el extracto pueden contaminar la columna, interferir con la separación del pico objetivo e incluso ocultar el pico de o - benceno si no se eliminan efectivamente a través de la extracción en fase sólida (spe) o la columna cromatográfica.
Respuesta: uso de utensilios de vidrio o politetrafluoroetano (ptfe); Las muestras sólidas se muelen hasta que el tamaño de las partículas sea uniforme (por ejemplo, después de pasar el tamiz de 100 mallas); Se seleccionan los disolventes de extracción adaptados (como la mezcla de N - hexano - acetato de dietilo) y las columnas de purificación (como la columna c18) en función de la matriz.
Condiciones inadecuadas de derivación o extracción (para muestras específicas)
Algunas muestras requieren reacciones bioquímicas de derivación (como la conversión de vecinos polares en sustancias fáciles de detectar), si la cantidad de derivación es insuficiente y la temperatura / tiempo de reacción es insuficiente, la derivación será incompleta y el resultado será bajo.
Al extraer líquido - líquido, si la intensidad de oscilación es insuficiente, el tiempo de estratificación es demasiado corto y el disolvente no entra en contacto suficiente con el líquido de muestra, la eficiencia de extracción se reducirá.
II. parámetros del instrumento: determina la precisión de la separación y la detección
Condiciones cromatográficas: la separación es el núcleo
Selección de columnas: diferentes fases fijas (como DB - 5, HP - 5ms) tienen diferentes capacidades de retención de isómeros de o - benceno (como DBP y dehp), y la longitud insuficiente de las columnas o el desajuste de la polaridad de las fases fijas pueden causar picos superpuestos y no pueden cuantificarse con precisión.
Velocidad de flujo y procedimiento de calentamiento: la velocidad de flujo demasiado rápida acortará el tiempo de retención y la forma del pico se ensanchará; La velocidad de calentamiento irrazonable (si es demasiado rápida) puede hacer que los picos adyacentes no estén completamente separados, y los picos de impurezas se incluyen erróneamente en los picos objetivo cuando se integran.
Ejemplo: al detectar 16 tipos de vecino, es necesario utilizar una columna de cromatografía polar media (como DB - 35ms) con calentamiento gradiente (50 ° C inicial se mantiene durante 1 min y sube a 280 ° C a 20 ° C / min) para garantizar la separación de la línea de base de cada pico.
Estado de la espectrometría de masas / detector: "interruptor" de sensibilidad
Parámetros de espectrometría de masas: la contaminación de fuentes de iones (como los sustratos residuales) puede reducir la eficiencia de la ionización, lo que resulta en una disminución de los valores de respuesta; Los errores en la selección de iones característicos (como los iones cuantitativos M / z149 no utilizados) pueden afectar la precisión cualitativa.
Estabilidad del detector: si la proporción de gas (hidrógeno, aire) está desequilibrada, el detector de ionización de llama (fid), comúnmente utilizado en la cromatografía de gases (gc), causará deriva de la línea de base e interferirá con la detección de muestras de baja concentración.
III. normas y calibración: si la "regla" cuantitativa es confiable
Calidad estándar
La pureza insuficiente del estándar (como el pico de impurezas) y el almacenamiento inadecuado (como la luz, la degradación causada por altas temperaturas) pueden desviar la curva de calibración del valor real. Por ejemplo, la exposición prolongada a los rayos ultravioleta de los estándares DEHP puede descomponerse, lo que resulta en valores de calibración Bajos.
Efectos matriciales: las diferencias en las propiedades físico - químicas entre los sustratos de la muestra (como aceites, extractos plásticos) y las soluciones estándar (preparadas con disolventes puros) pueden afectar la eficiencia de retención o ionización del objetivo en la columna, lo que conduce a desviaciones cuantitativas (generalmente efectos de mejora o inhibición de la matriz).
Respuesta: utilice productos estándar certificados (como usp, ep) para evitar la luz y refrigerar el almacenamiento; Compensar el efecto de la matriz a través de la calibración de emparejamiento de la matriz (preparación de la curva estándar con una solución de matriz en blanco).
Dibujo de la curva de calibración
El rango de concentración no es razonable: si la concentración de o - benceno en la muestra excede el rango lineal de la curva de calibración (por ejemplo, la concentración máxima de la curva es de 100 mg / l, y la muestra es realmente de 200 mg / l), el resultado se subestimará.
Error de muestreo: al inyectar manualmente la muestra, la cantidad de inyección inexacta (como la burbuja residual de la jeringa) o el bloqueo de la aguja del muestreador automático pueden desviar el punto de calibración de la línea y afectar la precisión cuantitativa.