La determinación del reactivo de nitrógeno nitrito se realiza principalmente a través del método fotométrico, el núcleo es utilizar el agente de desarrollo de color para producir una reacción de diazotización y acoplamiento con nitrógeno nitrito en la muestra de agua, y luego generar un compuesto fucsia para medir la absorción. Los siguientes son los pasos y precauciones específicas de uso, tomando como ejemplo el método fotométrico de N (1 - naftil) - etilendiamina:I. preparación y preparación de reactivos
Solución de Desarrollador de color
Solución de sulfa (10g / l): pesar 1,0g de P - sulfonamida, disolverla en 50 ml de ácido clorhídrico concentrado (p = 1,18g / ml), diluirla con agua a 100 ml y conservarla fuera de la luz (validez de 1 mes).
Solución estándar
Líquido de reserva (100 μg / ml): pesar 07218g de nitrito de sodio (nano¿ 2 h secado a 105 ° c, disolver en agua y fijar el volumen en 1000ml.
Líquido de uso (1,00 μg / ml): absorber 10,00 ml de líquido de reserva, diluirlo a 1000 ml, listo para usar.
II. pasos operativos
1. dibujo de curvas estándar
Pasos:
Tome seis tubos colorimétricos (50 ml) y agregue 0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00 y 8.00 ml de líquido de uso estándar, respectivamente, y agregue agua a 50 ML.
Añadir 1,0 ml de solución de sulfa a cada tubo y mezclar bien y Dejar reposar durante 3 a 5 minutos (reacción de diazotización).
Añadir 1,0 ml de solución NEDA y mezclar bien y Dejar reposar durante 15 minutos (reacción de acoplamiento para producir tinte fucsia).
La absorción se mide en una longitud de onda de 540 nm con un fotómetro, y la curva estándar se dibuja con la concentración como Coordenadas horizontales y la absorción como coordenadas longitudinales.
Puntos clave:
El tiempo de color debe controlarse estrictamente en 15 minutos, y la temperatura debe mantenerse entre 20 y 25 grados celsius.
La placa de Petri debe limpiarse con agua destilada y secarse para evitar que las huellas dactilares o los residuos afecten los resultados.
2. determinación de muestras de agua
Pasos:
Tomar una muestra de agua de 50 ml (si la concentración de nitrógeno de nitrito es demasiado alta, debe diluirse por adelantado) en el tubo colorimétrico.
Añadir 1,0 ml de solución de sulfa y 1,0 ml de solución de NEDA de acuerdo con los pasos de la curva estándar para medir la absorción después del desarrollo de color.
III. precauciones
Tratamiento de sustancias interferentes
Interferencia de cloro residual: si la muestra de agua contiene cloro residual, es necesario agregar sulfamato de amonio (1g / l) para eliminarlo, y añadir una gota por cada 50 ml de muestra de agua hasta que el sabor de cloro residual desaparezca.
Interferencia de iones metálicos: la alta concentración de hierro y cobre mostrará color, que se puede ocultar con EDTA disódica (1g / l).
Interferencia de materia orgánica: si la muestra de agua es turbia o coloreada, es necesario filtrarla con carbón activado o pretalarla.
Conservación de reactivos
Las soluciones de sulfa y Neda deben conservarse a prueba de luz, y la precipitación Roja de la solución NEDA después de la refrigeración debe reformularse.
La solución estándar debe calibrarse regularmente para evitar cambios de concentración.
Control de las condiciones de color
Una temperatura de color demasiado alta puede causar atenuación del color, y una reacción incompleta si es demasiado baja. se recomienda usar un baño de agua a temperatura constante.
El tiempo de color insuficiente o demasiado largo afectará el resultado y debe cronometrarse estrictamente.
Calibración del instrumento
El espectrómetro debe calentarse durante 30 minutos, la longitud de onda debe ajustarse a 540 nm y la coincidencia de la placa de Petri debe ser consistente.
IV. solución de problemas comunes
La absorción es inestable
Compruebe si la placa de Petri está limpia o reformule el desarrollador.
Confirme si el tiempo de color es consistente y evite retrasos en la operación.
Gran desviación de la curva estándar
Compruebe si la preparación de la solución estándar es precisa o vuelva a dibujar la curva.
Confirme si la longitud de onda del espectrómetro es precisa y si la placa de Petri está emparejada.
La muestra de agua no muestra color
Compruebe si la muestra de agua contiene nitrógeno nitrito o si se oxida en nitrato (se necesita un agente reductor).
Para confirmar si el agente de color es inválido, es necesario reformular.
V. comparación de otros métodos de determinación
métodoPrincipioVentajasDeficiencias
Método fotométricoDiazotización - color de acoplamientoOperación simple y bajo costoLas sustancias perturbadoras deben ser pretratadas
Cromatografía iónicaDetección de separación de columnas de intercambio de ionesAlta sensibilidad, puede medir una variedad de iones al mismo tiempoEl equipo es caro y necesita ser operado por profesionales
Método de electrodosElectrodos selectivos de nitrito para medir el potencialMonitoreo en tiempo real, adecuado para uso en líneaVulnerable a la temperatura y el pH
A través de la operación estandarizada y el estricto control de calidad, se puede garantizar la precisión de la determinación del nitrógeno nitrito. Si se necesita una detección rápida en el lugar, se puede elegir el método de tira de prueba o el espectrómetro portátil; Si se necesita un análisis de alta precisión, se recomienda utilizar la cromatografía iónica.