La determinación del COD (demanda química de oxígeno), el fósforo total (tp) y el nitrógeno total (tn) suele ser un indicador común en el análisis de la calidad del agua, que puede reflejar el grado de contaminación del agua. El tubo de digestión se utiliza para este tipo de determinación principalmente a través de reacciones químicas de alta temperatura, descomponiendo la materia orgánica en la muestra de agua y liberando concentraciones de sustancias que se pueden medir. El tubo de digestión desempeña un papel de calentamiento y reacción en el proceso de análisis químico, especialmente en la determinación del cod, la muestra se calienta junto con el oxidante y se produce una reacción de oxidación.
Los siguientes son los protocolos de operación de los tubos de digestión de cod, fósforo total y nitrógeno total:
1. determinación del Cod
La demanda química de oxígeno (cod) se refiere al consumo de oxidación de compuestos orgánicos en muestras de agua bajo la acción de oxidantes fuertes, como el permanganato de potasio o el dicromato de potasio. Su prueba requiere el uso de un tubo de digestión para la reacción de digestión.
Materiales e instrumentos necesarios
Tubo de digestión: tubo de digestión adecuado para la determinación del cod.
Digestor de baño de agua: utilizado para calentar el tubo de digestión.
Reactivos de digestión: solución de Dicromato de potasio (k2cr2o7), ácido sulfúrico, catalizador de sal de plata, etc.
Instrumentos de determinación del cod: como espectrómetro, colorimetro del cod, etc.
Muestra de agua: muestra de agua a medir.
pasos de operación
Muestreo y preparación:
Prepare la muestra de agua a medir, tome un cierto volumen de muestra de agua y agregue una cantidad adecuada de digestores de COD (dicromato de potasio, etc.).
Añadir un catalizador, generalmente un catalizador de sal de plata.
Digestión por calentamiento:
Coloque el tubo de ensayo (tubo de digestión) en el digestor de baño de agua para calentarlo. Por lo general, el tiempo de digestión es de 2 horas y la temperatura se controla en unos 150 ° c. Preste atención a evitar que la temperatura excesiva provoque la ruptura del tubo de ensayo.
Enfriamiento y reacción:
Después de la digestión, retire el tubo de digestión y colócalo a temperatura ambiente para enfriarlo.
Una vez enfriada, la muestra se extrae para un análisis posterior.
Determinación colorimétrica del color:
La absorción de la muestra después de la digestión se determina con un fotómetro o un colorimetro de cod, y el valor de COD se calcula de acuerdo con la curva estándar.
Precauciones
Preste atención a la protección al operar para evitar ácidos fuertes y altas temperaturas.
El proceso de digestión debe controlar estrictamente el tiempo y la temperatura para garantizar que la reacción sea completa.
2. determinación del fósforo total (tp)
El fósforo total se refiere a todas las formas de fósforo en la muestra de agua, incluido el fósforo orgánico, el fósforo inorgánico y el fosfato. Por lo general, la determinación se realiza mediante el método de molibdato de amonio.
Materiales e instrumentos necesarios
Tubo de digestión: adecuado para la digestión total de fósforo.
Reactivos de digestión: molibdato de amonio, ácido sulfúrico, etc.
Digestor de baño de agua: utilizado para calentar el tubo de digestión.
Colorimetro o espectrómetro: para la medición de la concentración final.
pasos de operación
Pretratamiento de la muestra:
Tome un cierto volumen de muestra de agua y agregue reactivos de digestión (solución de molibdato de amonio, ácido sulfúrico concentrado, etc.).
Digestión:
Coloque la muestra de agua añadida al reactivo en el tubo de digestión y póngala en el digestor de baño de agua para calentarla. El tiempo de calentamiento general es de 30 minutos a 1 hora, y la temperatura se controla en unos 150 ° c.
Enfriamiento y reacción de color:
Después de la reacción, retire el tubo de digestión y enfríe a temperatura ambiente.
Añadir agentes reductores y otros reactivos para promover la producción de ácido fosfomolídeo Azul.
Determinación colorimétrica:
Utilice un colorimetro o un espectrómetro para determinar la absorción de la muestra de agua después de la digestión y calcular la concentración total de fósforo de acuerdo con la curva estándar.
Precauciones
Se debe evitar la contaminación por reactivos durante el tratamiento.
La cantidad añadida al reactivo y la temperatura de calentamiento deben controlarse estrictamente.
3. determinación del nitrógeno total (tn)
El nitrógeno total es la suma de todos los compuestos de nitrógeno en la muestra de agua, incluyendo nitrógeno amoniacal, nitrógeno nitrito, nitrógeno nitrato, etc.
Materiales e instrumentos necesarios
Tubo de digestión: adecuado para la determinación del nitrógeno total.
Reactivos de digestión: incluyendo ácido sulfúrico, catalizadores, etc.
Digestor de baño de agua: para calentar muestras.
Fotómetro o colorimetro: para la determinación final.
pasos de operación
Preparación de muestras de agua:
Tomar muestras de agua y agregar reactivos de digestión (como ácido sulfúrico concentrado, ácido selenórico, etc.), a veces también es necesario agregar catalizadores (como cobre, selenio, etc.).
Proceso de digestión:
Coloque la muestra de agua añadida al reactivo en el tubo de digestión y póngala en el digestor de baño de agua para calentarla. Por lo general, el tiempo de calentamiento es de 1 hora, y la temperatura debe ser de unos 150 ° c.
Reacción de enfriamiento y color:
Después de la reacción, retire el tubo de digestión y enfríe a temperatura ambiente.
Añadir el reactivo de color y la reacción estática para formar el color.
Determinación colorimétrica:
La absorción de la muestra de agua después de la digestión se determina con un fotómetro o colorimetro, y la concentración total de nitrógeno se calcula de acuerdo con la curva estándar.
Precauciones
Durante la operación, preste atención al orden y la temperatura de la Operación para evitar reacciones incompletas.
Prevenir el envenenamiento y la contaminación de los reactivos.
4. procedimientos operativos generales
Calibración del instrumento: todos los instrumentos (colorimetros, espectrómetros, etc.) deben calibrarse antes de su uso para garantizar la precisión.
Uso del tubo de digestión: el tubo de digestión es un recipiente importante durante el proceso de digestión. es necesario comprobar regularmente si hay daños o grietas para garantizar la seguridad del uso.
Uso seguro de productos químicos: al usar productos químicos altamente corrosivos y tóxicos como ácido sulfúrico concentrado y Dicromato de potasio, use equipos de protección personal adecuados, como guantes, gafas protectoras y ropa experimental.
A través de los protocolos de operación anteriores, se puede determinar con precisión el contenido de cod, fósforo total y nitrógeno total en las muestras de agua, y luego evaluar la contaminación del agua. Cada detalle de estos pasos es importante, por lo que las operaciones deben realizarse con cuidado y siguiendo los protocolos de operación de laboratorio estándar.