El digestor de microondas de ultra alta presión es un equipo de preprocesamiento de muestras eficiente y rápido, que se utiliza ampliamente en laboratorios para digerir diversas muestras. Los siguientes son los pasos específicos y precauciones para el uso de digestores de microondas de ultra alta presión en el laboratorio:

I. preparación previa a la operación

Inspección del equipo

Asegúrese de que la cavidad de microondas esté limpia y libre de cuerpos extraños, y que la placa giratoria / transmisión esté lubricada normalmente.

Compruebe si la etiqueta de calibración del sensor de presión / temperatura está dentro del período de validez.

Verifique que que el interruptor de parada de emergencia y la válvula de descarga funcionan normalmente.

Preparación del reactivo

Se seleccionan reactivos de digestión adecuados, como el ácido nítrico puro de grado superior (hno?) como ácido de digestión convencional.

Para las muestras obstinadas, se puede agregar peróxido de hidrógeno (h? O?) o ácido fluorhídrico (hf).

Preparar agua ultrapura (resistencia ≥ 18,2 MWH · cm).

Pretratamiento de muestras

Las muestras sólidas deben ser molidas por debajo de 80 mallas, y el tamaño de la muestra es generalmente de 0,05 - 0,5g.

Las muestras líquidas deben ser centrifugadas para eliminar la suspensión y extraer el líquido claro.

El experimento de recuperación estándar debe reservar muestras paralelas sin digerir.

II. procesos operativos básicos

Especificaciones de embalaje

Añadir el líquido en el orden "ácido + muestra + ácido", y el volumen total del líquido se controla por debajo de la línea de Seguridad (generalmente ≤ 60% de la capacidad del tanque).

Al usar el tanque interior de politetrafluoroetano (ptfe), agregue aceite de silicona antes del sellado para evitar la adherencia.

Al atornillar el tanque exterior, se adopta el método de presión gradual diagonal, y el PAR no supera 3n · m.

Monitoreo de operaciones

Antes de iniciar, realice la prueba sin carga para comprobar el Estado del magnetómetro.

Preste atención a la curva de presión - temperatura en tiempo real, y las fluctuaciones anormales terminan el programa inmediatamente.

Registrar el tiempo real de aparición de la Potencia máxima debe desviarse menos del 10% del valor establecido.

III. tratamiento posterior a la digestión

Procedimiento de enfriamiento

Después de enfriarse naturalmente a menos de 80 ° c, se puede transferir al baño de agua fría.

Está estrictamente prohibido que el enfriamiento repentino del baño de hielo directo provoque la explosión del tanque de ptfe.

Operación de apertura de latas

Desahogue la presión lentamente en la dirección, primero afloje el hilo superior con una llave inglesa para liberar la presión residual en 1 / 4 vueltas.

Abrir en el armario de ventilación y observar si hay residuos de carbonización o la solución hierve.

Tratamiento de la solución de prueba

Filtrar con papel filtrante de velocidad media para eliminar partículas antes de fijar el volumen.

Al medir el silicio total, es necesario transferirlo al recipiente de polipropileno para evitar la adsorción secundaria.

Tratamiento de eliminación de ácido: calentar a 120 ° C casi seco y volver a disolverse en ácido diluido al 1%.

IV. sistema de protección de la seguridad

Protección personal

Conjunto completo de protección: gafas protectoras, guantes resistentes a altas temperaturas, delantales antiácidos.

El área de operación está equipada con un dispositivo de pulverización de emergencia y una torre de absorción de gas ácido.

Medidas a prueba de explosiones

¿Está prohibido mezclar oxidantes fuertes con sustancias reductoras (como clo? Con s?).

El tratamiento de precongelación y descongelación destruye la estructura celular al digerir muestras de grasa.

Los tanques viejos de PTFE (utilizados más de 200 veces) se desechan obligatoriamente.

Tratamiento de emergencia

Inmediatamente después del accidente de explosión del tanque, se activó una fuerte ventilación para neutralizar el ácido salpicado con una solución de bicarbonato de sodio.

Cortar la fuente de alimentación principal cuando la presión es anormal y activar manualmente el dispositivo de descarga mecánica.

V. mantenimiento y control de calidad

Mantenimiento diario

Después de cada uso, lave la cavidad del horno con agua desionizada y limpie la ventana de medición de temperatura infrarroja.

Verifique la integridad de las hojas de mica en la boca de la Guía de onda todos los meses.

Verifique trimestralmente la deriva cero del sensor de presión.

Control de calidad

Experimento en blanco: se disipa simultáneamente el agua ultrapura durante todo el proceso, y el valor de fondo de los metales pesados debe ser inferior al límite de detección de 1 / 3.

La tasa de recuperación estándar se controla en el rango del 85 - 115% (los elementos volátiles se relajan al 75 - 125%).

Requisitos de desviación relativa de muestras paralelas (rsd): elementos inorgánicos < 5% y contaminantes orgánicos < 10%.

6. diagnóstico de problemas típicos

Digestión incompleta: aumentar la proporción de peróxido de hidrógeno o prolongar el tiempo de aislamiento térmico y comprobar la penetración de microondas (espesor de la muestra inferior a 3 mm).

Deformación del tanque: verifique la relación de correspondencia entre presión y temperatura para evitar la falla del material causada por la corrosión por hf.

Los datos fluctúan mucho: la cantidad de muestra unificada es precisa a 0,1 mg, y la posición de colocación del tanque de digestión se fija.

A través de los pasos y precauciones anteriores, el personal de laboratorio puede utilizar el digestor de microondas de ultra alta presión de manera segura y eficiente para garantizar el progreso sin problemas del proceso de digestión de la muestra y la precisión de los resultados experimentales.