Cromatografía de gases de hidrocarburos totales no metanoEl análisis requiere una detección precisa de compuestos de hidrocarburos C2 - C12 en el aire, que son vulnerables a la interferencia de impurezas de la matriz de la muestra, contaminación del sistema de instrumentos y condiciones cromatográficas inadecuadas, lo que resulta en picos anormales y desviaciones cuantitativas. A través de la "exclusión de interferencia" de tres niveles de "purificación de preprocesamiento de muestras, optimización de parámetros de instrumentos, mantenimiento y prevención del sistema", la interferencia se puede eliminar eficazmente y los resultados de las pruebas son precisos y confiables.

I. pretratamiento de la muestra: bloqueo de la interferencia en la fuente

Purificación y eliminación de impurezas de la matriz: para las muestras que contienen agua y polvo (como gases residuales industriales y aire ambiente), primero se elimina el agua a través de un tubo de secado de cloruro de calcio anhidro (para evitar que el pico de agua interfiera con la separación de hidrocarburos de bajo punto de ebullición, el agua y el pico de metano se superponen fácilmente), y luego se filtra el polvo a través de una membrana filtrante de fase orgánica de 0,45 micras (para evitar el bloqueo de la columna cromatográfica); Si la muestra contiene impurezas de alto punto de ebullición (como grasas y compuestos orgánicos poliméricos), es necesario absorberlas y eliminarlas con una columna de extracción en fase sólida (como la columna c18) para evitar la acumulación de impurezas en la columna cromatográfica.

Prevención de la contaminación del sistema de inyección de muestra: utilice una aguja de inyección inerte (tratamiento de inactivación de la pared interior) y un tubo de revestimiento (relleno de algodón de cuarzo moderado, unos 2 - 3 mg) para reducir la absorción de la muestra; Limpiar la aguja de inyección 3 - 5 veces con el vacío de la muestra (como nitrógeno) antes de la inyección para evitar la contaminación cruzada; Para las muestras de alta concentración, es necesario diluirlas en un rango lineal (generalmente 0,1 - 100 mg / mwh) para evitar que la cantidad excesiva de inyección provoque sobrecarga de la columna cromatográfica, ensanchamiento del pico y arrastre de cola.

II. parámetros del instrumento: optimización de la supresión de interferencias

Adaptación de la temperatura de la columna y la columna: se seleccionan columnas capilares polares débiles (como HP - 5 y DB - 1) para mejorar la separación de hidrocarburos y evitar que los componentes no objetivo se superpongan a los picos de metano e hidrocarburos totales; Establecer el calentamiento del programa: mantener la temperatura inicial de 35 ° C durante 5 min (separar el metano del pico de oxígeno), y luego subir a 150 ° C a 10 ° C / MIN (eluir hidrocarburos de alto punto de ebullición) para evitar residuos de impurezas; El gas portador se selecciona con nitrógeno de alta pureza (pureza ≥ 99999%), y el caudal se controla en 1 - 2 ml / MIN para garantizar la estabilidad del flujo de aire y reducir las fluctuaciones de la línea de base.

Calibración de los parámetros del detector: el detector de ionización de llama de hidrógeno (fid) debe ajustar la proporción de hidrógeno, aire y soplado de cola (generalmente 1: 10: 1) para que el ruido de referencia sea ≤ 0,02 mv; calibrar regularmente el valor de respuesta del detector con gas estándar de metano (como 10 mg / m3) para garantizar una sensibilidad estable; En caso de interferencia de pico mixto, la temperatura del detector (generalmente 250 - 300 ° c) se puede aumentar adecuadamente para reducir la señal de fondo causada por los residuos de la muestra.

3. mantenimiento del sistema: prevención y control a largo plazo de las interferencias

Limpieza y envejecimiento regulares: después de cada análisis de 50 - 100 muestras, la columna se envejece (de 50 ° C a 200 ° c, manteniendo 2h) y se eliminan las impurezas residuales en la columna; Desmontar la entrada de la muestra todos los meses, reemplazar el revestimiento contaminado y el anillo de sellado, limpiar la pared interior de la entrada de la muestra con cetona y eliminar las impurezas de hidrocarburos adsorbidas; El detector FID limpia la boquilla trimestralmente (draga y obstruye con alambre de acero fino, limpieza ultrasónica con etanol) para evitar que la acumulación de carbono afecte la respuesta de la prueba.

Verificación en blanco y control de calidad: ejecutar muestras en blanco (nitrógeno) antes de cada prueba para confirmar que no hay interferencia de pico de desorden; Durante el análisis, se insertan muestras de control de calidad (como la concentración conocida de gas estándar mixto metano - propano), y si la desviación de las muestras de control de calidad supera los ± 5%, es necesario investigar si hay fugas en el sistema (interfaz de la ruta de gas detectada con agua jabonosa) o si el rendimiento de la columna cromatográfica disminuye, reemplazar los consumibles a tiempo para garantizar la eficacia a largo plazo de la prevención y el control de interferencias.

A través de la "exclusión de interferencia" anterior, se puede resolver eficazmente.Cromatografía de gases de hidrocarburos totales no metanoProblemas como la superposición de picos, la deriva de la línea de base y la cuantificación inexacta en el análisis satisfacen las necesidades de análisis precisos de escenarios como el monitoreo ambiental y la detección de gases residuales industriales, y proporcionan datos confiables para el control de la contaminación y el monitoreo del cumplimiento.