Como instrumento de análisis de precisión, la estabilidad del rendimiento y la vida útil del Cromatógrafo Líquido de alta eficiencia dependen en gran medida del mantenimiento científico. A continuación, desde los aspectos de las especificaciones de operación, el mantenimiento de componentes, el control ambiental y el manejo de fallas, se exponen sistemáticamente los puntos clave de mantenimiento de clar para ayudar a los usuarios a evitar problemas comunes y prolongar la vida útil del instrumento.
I. mantenimiento diario: la operación preventiva es la clave
1. mantenimiento del sistema de infusión
- gestión de la fase móvil:
① para configurar la fase móvil, es necesario utilizar agua ultrapura (resistencia ≥ 18,2 MWH · cm) o un disolvente puro para la cromatografía, filtrar por una membrana filtrante de 0,45 micras y desgasificar por ultrasonido durante 15 minutos para evitar burbujas o partículas que bloqueen el sistema.
② enjuagar la tubería con propanol o metanol antes de la prueba diaria, reemplazar el disolvente residual y evitar la precipitación de sales o la cría microbiana.
Mantenimiento de la bomba:
① limpiar la cabeza de la bomba a tiempo después de la operación y prohibir los disolventes corrosivos (como el ácido sulfúrico concentrado). Las bombas mecánicas deben inspeccionar regularmente los anillos de sellado y reemplazarlos inmediatamente si encuentran fugas.
② evitar la succión seca (no hay líquido cuando la bomba funciona), lo que puede causar desgaste en la cabeza de la bomba o daños en la cavidad.
2. limpieza del sistema de inyección de muestras
- muestreador automático:
① después de cada prueba, enjuague la aguja de inyección con metanol - agua (50: 50) y limpie los residuos fuera de la aguja con papel de espejo.
② desmontar la válvula de entrada de muestra cada semana, remojarla en una solución de ácido nítrico al 10% y limpiarla por ultrasonido para eliminar la cristalización de sal tampón.
Inyección manual de muestra:
Asegúrese de que la muestra se inyecte para evitar la contaminación residual del anillo cuantitativo. Las muestras de alta viscosidad deben diluirse antes de inyectarse.
3. protección de columnas cromatográficas
- especificaciones de funcionamiento:
① está estrictamente prohibido introducir muestras directamente sin filtrar, se recomienda preinstalar un filtro en línea de 0,22 micras.
② evitar el funcionamiento de sobrepresión (generalmente no más del 80% de la presión nominal de la columna), y la presión repentina puede causar el colapso del lecho de la columna.
- 保存方法:
La columna de fase inversa (c18) debe conservarse en metanol - agua (1: 1), la columna de fase positiva (columna de silicona) debe sellarse con n - hexano, y la columna bioquímica (como la columna de proteínas) debe agregar conservantes (como Azida de sodio al 0,05%).
4. mantenimiento del detector
Detector ultravioleta:
① limpiar regularmente la ventana de la piscina de circulación con etanol para evitar que los residuos de la muestra provoquen una disminución de la transmisión de luz.
② la vida útil de la lámpara de deuterio es de aproximadamente 2000 horas, y debe reemplazarse cuando la energía se atenúa al 70% del valor inicial.
Detector de fluorescencia:
Después de cada prueba, lave la piscina de circulación con agua limpia para evitar que los residuos de sustancias fluorescentes interfieran con las pruebas posteriores.
II. mantenimiento periódico y profundo: garantizar la estabilidad a largo plazo
1. lavado y calibración del sistema
Mantenimiento trimestral:
① lavar las tuberías metálicas con una solución de ácido nítrico al 5% para eliminar los sedimentos oxidados; El sistema de fase inversa se puede limpiar con ácido fosfórico al 0,1%.
② precisión del caudal de calibración: la desviación entre el caudal real y el valor establecido medido por el cronómetro debe ser inferior al 5%.
Mantenimiento anual:
① reemplazar las tuberías envejecidas (por ejemplo, las tuberías Peek se vuelven crujientes o decoloradas).
② verificar la precisión de la longitud de onda del detector (calibrar la longitud de onda ultravioleta con filtro de vidrio de holmio).
2. regeneración y evaluación de columnas
Recuperación de la eficiencia de la columna:
La columna de fase inversa se puede lavar en sentido inverso con solución para eliminar las sustancias fuertemente adsorbidas; La columna de intercambio de iones debe regenerarse con una solución salina de alta concentración.
- evaluación del rendimiento:
Prueba semestral de la eficacia de la columna (como el número de placas de pico de uracilo ≥ 80% del valor teórico), la deriva del tiempo de retención (menosdel 15%) y el factor de arrastre (≤ 2,0%).
3. tratamiento de desactivación a largo plazo: evitar daños en los componentes
1. tiempo de inactividad a corto plazo ( < 1 semana):
Apague después de enjuagar el sistema con metanol y mantenga la columna llena de disolvente.
2. paro prolongado (> 1 semana):
Desmontar la columna cromatográfica para conservarla, inyectar aceite de silicona en la cabeza de la bomba para evitar la corrosión, y sellar el tanque de circulación del detector después de secarse. Coloque toda la máquina en la Caja a prueba de humedad (humedad inferior al 40%).
IV. normas de control y funcionamiento ambiental
1. gestión de la temperatura y la humedad: la temperatura de laboratorio debe controlarse a 20 - 25 ° C y la humedad debe ser inferior al 60%, evitando que el agua condensada corroa los componentes ópticos.
2. medidas a prueba de polvo: el instrumento está cubierto con una cubierta a prueba de polvo y el sistema de purificación de aire mantiene PM10 inferior a 50 μg / m3.
3. tabú de operación: está estrictamente prohibido enchufar y desconectar con electricidad, y la fuente de alimentación del motor principal debe apagarse antes de cortar repentinamente la electricidad.
V. registro de datos y gestión de piezas de repuesto
1. registro de mantenimiento: registrar el contenido de cada mantenimiento, el número de lote de la pieza de reemplazo y el Estado del instrumento para facilitar la trazabilidad.
2. reserva de piezas de repuesto: válvula de inyección de muestra de repuesto convencional, Junta de sellado, lámpara de deuterio, columna cromatográfica (se recomienda hacer dos copias de seguridad del mismo modelo).