Cromatógrafo Líquido de piezas de medicina tradicional chinaEs el equipo central para el análisis de componentes de la medicina tradicional china y la detección de calidad. los ingredientes complejos como taninos, Polisacáridos y pigmentos contenidos en los extractos de la medicina tradicional china son fáciles de permanecer en el sistema de flujo, lo que conduce a la ampliación de los picos de cromatografía, la deriva basal e incluso la disminución de La eficiencia de la columna. El proceso de limpieza científica debe centrarse en "prevención de residuos, protección de columnas y precisión", seguir la lógica de "vaciado del sistema - limpieza paso a paso - activación equilibrada" y adaptarse a la particularidad de las muestras de medicina tradicional china.

I. preparación previa a la limpieza: garantías de Seguridad y adaptación

Antes de limpiar, es necesario hacer un buen trabajo de pretratamiento del sistema y preparación de herramientas para evitar la contaminación secundaria. Primero deje de ejecutar el programa, apague la fuente de luz del detector para prolongar la vida útil y luego coloque la aguja de inyección en una botella de limpieza especial. Elija el disolvente de limpieza de acuerdo con las características de la muestra: la muestra que contiene Tanino se utiliza con una solución de agua de metanol al 5%, la muestra que contiene pigmentos se utiliza con una solución de agua de nitrilo al 10%, y la muestra que contiene aceite debe transitar primero con propanol. Prepare una aguja de inyección especial para limpiar botellas, papel de borrador sin fibra, disolventes de grado cromatográfico (metanol, nitrilo, agua deben cumplir con el nivel de clar) y una película filtrante de 0,22 micras. está estrictamente prohibido usar reactivos ordinarios o agua del grifo para evitar la introducción de impurezas.

2. limpieza del sistema central: desmontaje paso a paso para eliminar los residuos

Limpiar paso a paso de acuerdo con el orden de "sistema de inyección de muestra - tubería de flujo - columna de cromatografía - detector", centrándose en el tratamiento de las zonas más afectadas por residuos. 1. sistema de inyección de muestra: la aguja de inyección manual de muestra se bombea y empuja repetidamente 20 veces con un disolvente de limpieza, y la punta de la aguja se limpia ligeramente con un papel de espejo para evitar daños; El muestreador automático debe realizar el procedimiento de "limpieza del asiento de la aguja", enjuagarlo con un disolvente especial durante 30 minutos y eliminar los residuos en la entrada de la muestra. 2. camino de flujo y columna cromatográfica: lavar el camino de flujo con metanol - agua (1: 1) a un caudal de 1 ml / MIN durante 30 minutos, y luego cambiar el metanol puro para lavar la columna cromatográfica (se aplica la columna c18), el flujo se reduce a 0,5 ml / min, y el tiempo de lavado no es inferior a 60 minutos; Si la presión de la columna es demasiado alta, se puede lavar la columna cromatográfica en sentido inverso (se debe confirmar que el tipo de columna lo permite). 3. detector: desmontar la piscina de circulación de fase de agua, remojarla en una solución de ácido nítrico al 5% durante 20 minutos (eliminar los residuos de iones metálicos), enjuagarla con agua ultrapura hasta la neutralidad, secarla y reinstalarla.

3. equilibrio y verificación después de la limpieza: asegúrese de que el rendimiento se restablezca

Después de la limpieza, el Estado del equipo debe confirmarse mediante equilibrio y verificación. La columna se equilibró durante 60 minutos con la fase móvil inicial y se observó que el ruido basal era ≤ 5 × 10⁻ au, y la deriva era ≤ 1 × 10 ⁴ AU / h calificada. Verificación del sistema de inyección: inyectar un disolvente en blanco para garantizar que no haya picos residuales en el cromatógrafo; Si se detectan los ingredientes característicos de la medicina tradicional china (como los flavonoides), se pueden introducir muestras estándar, comparar la forma del pico con el tiempo de retención, y la desviación con antes de la limpieza debe ser ≤ 2%. Después de la recarga de la piscina de circulación del detector, se introduce agua ultrapura para comprobar la estabilidad de la línea de base y evitar fugas o errores de detección debido a una instalación inadecuada.

El mantenimiento diario puede reducir la frecuencia de limpieza: después de la prueba de cada lote de muestras, enjuague el camino de flujo con metanol - agua (1: 1) durante 15 minutos; Realizar una limpieza simple una vez a la semana y una limpieza completa de muestras complejas (como piezas de medicina tradicional china compuestas) cada mes. Cuando no se utiliza durante mucho tiempo, la columna debe sellarse con metanol puro o nitrilo, y la aguja de inyección debe sumergirse en metanol. Siguiendo esta guía, se puede evitar efectivamente la atenuación de la eficiencia de la columna causada por los residuos de los componentes de la medicina tradicional china, mantener la precisión de detección estable del cromatógrafo y garantizar la precisión de la evaluación de la calidad de las piezas de medicina tradicional china.