Cromatógrafo de gas del espacio de cabezaEs un instrumento de análisis cromatográfico ideal que conecta el muestreador del espacio de cabeza con varios modelos de cromatógrafos de gas, recoge los componentes volátiles de las muestras líquidas o sólidas y los introduce directamente en el cromatógrafo de gas para la separación y detección. El principio de la muestra es hornear y recoger los componentes volátiles de la muestra a través de un dispositivo de calentamiento, que no sólo evita la pérdida de volátiles al eliminar el disolvente, sino que también reduce el ruido causado por la extracción conjunta en comparación con la extracción líquido - líquido y la extracción en fase sólida, con mayor sensibilidad y velocidad de análisis, al tiempo que es menos dañina para el analista y el medio ambiente, altamente automatizada y repetible, y fácil de operar, y es un medio de análisis que cumple con los requisitos de la "química analítica verde".
impacto
Cromatógrafo de gas del espacio de cabezaHay los siguientes parámetros, que se describen uno por uno:
1. naturaleza de la muestra
El contenido de los componentes en el gas del espacio de cabeza no solo está relacionado con su propia volatilidad, sino también con el sustrato, especialmente aquellos componentes con gran solubilidad (gran coeficiente de distribución) en el sustrato de la muestra, el efecto del sustrato es más significativo. Esta es una característica importante de la inyección de muestras en el espacio de cabeza del cromatógrafo de gases, es decir, la composición del gas en el espacio de cabeza es diferente de la original, lo que tiene un impacto muy grave en el análisis cuantitativo, por lo que el estándar debe ser el mismo o similar sustrato que la muestra, de lo contrario El error de análisis cuantitativo es mayor. Reducir el efecto de la matriz: salinización, adición de agua, ajuste del ph, trituración sólida, dilución, etc.
2. cantidad de muestras
En la cromatografía de gases del espacio de cabeza, la cantidad de muestra se controla a través del tiempo de inyección o el tubo cuantitativo, y también se ve afectada por la temperatura y la presión. No es importante analizar la cantidad de muestra en el espacio de cabeza, lo importante es la reproducibilidad de la cantidad de muestra, es decir, para reproducir las condiciones de inyección, el volumen de la muestra en el cilindro de espacio de cabeza tiene un gran impacto en los resultados del análisis, y la cantidad de muestra debe determinarse en función de la naturaleza del sistema de muestra.
Reproducibilidad del tamaño de la muestra: cuanto menor sea el coeficiente de distribución del componente a medir (mayor sea la disolución en la fase condensada), mayor será el impacto de la fluctuación del tamaño de la muestra en el resultado. en el análisis real, el coeficiente de distribución es generalmente desconocido, por lo que se requiere la consistencia del tamaño de la muestra.
Volumen de la botella de muestra: el límite superior del volumen de la muestra es del 80% de la botella de muestra para tener un volumen suficiente de espacio de cabeza, a menudo con menos del 50% del volumen de la botella de muestra.
En resumen: los principales factores que determinan el volumen de la muestra son la naturaleza de la muestra, el propósito del análisis y el método.
3. temperatura de equilibrio
La temperatura de equilibrio de la muestra está directamente relacionada con la presión de vapor, lo que afecta el coeficiente de distribución. En términos generales, cuanto mayor sea la temperatura, mayor sea la presión de vapor y mayor sea la concentración de gas en el espacio de cabeza, mayor será la sensibilidad del análisis. Cuanto menor sea el punto de ebullición del componente a medir, más sensible a la temperatura. desde este punto de vista, la temperatura de equilibrio es más alta, lo que favorece la reducción del tiempo de equilibrio.
En el análisis real, a menudo se elige una temperatura de equilibrio más baja cuando se cumple la sensibilidad. Las temperaturas excesivas pueden causar la descomposición y oxidación de algunos componentes (hay aire en el frasco de muestra) y también pueden hacer que la presión del gas del espacio de cabeza sea demasiado alta, especialmente los disolventes orgánicos (por lo que se debe elegir un disolvente orgánico de alto punto de ebullición), y la presión excesiva del gas del espacio de cabeza puede causar fugas de aire en el sistema.
4. tiempo de equilibrio
El tiempo de equilibrio depende esencialmente de la velocidad de difusión de las moléculas de los componentes probados desde la matriz de la muestra hasta el cromatógrafo de gases. Cuanto más rápido se propague, menos tiempo de equilibrio se necesita. Además, el coeficiente de difusión está relacionado con el tamaño molecular, la viscosidad media y la temperatura. Cuanto mayor sea la temperatura y menor sea la viscosidad, mayor será el coeficiente de difusión. Por lo tanto, aumentar la temperatura puede acortar el tiempo de equilibrio. Acortar el tiempo de equilibrio puede utilizar el método de agitación, agitación por vibración mecánica o agitación electromagnética. Las muestras con un gran coeficiente de análisis tienen un menor impacto con la mezcla.
5. botella de muestra
La botella de muestra del espacio de cabeza requiere volumen, puede soportar cierta presión, tiene una buena estanqueidad y no tiene adsorción en la muestra. Ahora generalmente se fabrican con vidrio de borosilicato. El volumen de la botella de muestra es generalmente de 10 a 20 ml, y el volumen generalmente se determina de acuerdo con los requisitos del instrumento y la muestra. El líquido generalmente se utiliza 20ml. el factor instrumental debe considerar el tamaño del calibre de la columna, el volumen de muestra, etc.
La tapa de sellado está compuesta por una almohadilla de sellado cifrada de plástico o metal. Por lo general, se utilizan glándulas metálicas desechables. La Junta tiene tres tipos de caucho de silicona (buena resistencia a altas temperaturas), caucho de butilo (bajo precio), caucho flúor (buena inercia), para evitar la absorción de los componentes de la muestra por la junta, ahora se utilizan principalmente juntas forradas con politetrafluoroetano o aluminio. Si es necesario, se debe confirmar mediante análisis la interferencia de sustancias no volátiles en la Junta en el análisis de la muestra.