I. habilidades operativas
Encendido e iniciación
Fuente de alimentación y autoinspección: encienda la fuente de alimentación de cada módulo de la computadora y el cromatógrafo a su vez, y espere a que se complete la autoinspección del sistema. Si utiliza software como labsolutions, necesita hacer doble clic en el icono para ingresar al sistema y conectarse al dispositivo.
Tratamiento de burbujas de escape: operación de escape en el módulo de bomba de cuatro elementos para garantizar que la fase de flujo no tenga burbujas. Si el instrumento tiene la función de llenado de la botella, es necesario establecer el volumen de fase móvil con antelación para evitar el apagado automático causado por el agotamiento del disolvente.
Cambio de fase móvil: cambiar la fase móvil de acuerdo con las necesidades experimentales y enjuagar completamente el sistema.
Edición de métodos y configuración de parámetros
Parámetros de la bomba: establecer el caudal en "flujo", establecer el tiempo de funcionamiento en "tiempo de parada" y editar el programa de elución de gradiente a través de "tiempo".
Parámetros del muestreador: establezca el volumen de inyección en "inyección" y elija el método de lavado de la aguja.
Parámetros de la Caja de temperatura de la columna: establezca el modo de control de temperatura, introduzca la temperatura objetivo y asegúrese de la estabilidad de la columna cromatográfica.
Parámetros del detector: seleccione la longitud de onda de detección de acuerdo con las características de la muestra y establezca el tiempo de respuesta.
Edición y ejecución de secuencias
Creación de secuencia: editar la secuencia en el software, incluyendo el nombre de la muestra, la ubicación, el número de muestras inyectadas y el método de llamada.
Configuración de apagado automático: configure el modo de apagado en los parámetros de la secuencia para asegurarse de que el instrumento se apague automáticamente después de que la secuencia se complete y evite la espera prolongada.
Procesamiento de datos y generación de informes
Establecimiento de la curva estándar: si ya hay una curva, guarde el método y elija el módulo de método principal; Para crear una nueva curva, haga clic en "corrección - nueva tabla de corrección" e introduzca el tiempo de retención y la concentración correspondiente.
Salida del informe: seleccione los datos a imprimir, haga clic derecho para enviarlos al diseño del informe y seleccione la plantilla para exportar los resultados.
2. solución de problemas
Presión anormal de la columna
Alta presión de la columna:
Causa: depósito de sal del amortiguador o contaminación de la muestra.
Solución: lavar la columna hacia adelante con agua pura a baja velocidad de 40 - 50 ° c, aumentar la velocidad de flujo después de que la presión de la columna disminuya, y luego enjuagar con agua pura a temperatura ambiente y metanol. Si se trata de contaminación de la muestra, enjuague la columna en sentido inverso con metanol, metanol + propanol, metanol y agua pura a su vez.
Depresión de la columna o sin presión:
Causa: operación incorrecta, fuga de líquido o no infusión de la bomba.
Solución: comprobar el Estado de la bomba y la válvula de escape; Determinar la posición de la fuga con papel filtrante para probar la fuga, apretar la interfaz o reemplazar el anillo de sellado; Si el filtro de entrada del disolvente está bloqueado, limpie o reemplace por ultrasonido.
Cambios en el tiempo de retención
Causas: cambios en la composición de la fase móvil, envejecimiento de la columna, fluctuación de la temperatura de la columna o flujo Anormal.
Solución: revisar la configuración del sistema y reconfigurar la fase móvil; Reemplazar la columna de cromatografía de envejecimiento; Utilice una caja de temperatura de columna para estabilizar la temperatura; Compruebe el anillo de sellado de la bomba y la válvula unidireccional y reemplace si es necesario.
Anomalía de la forma del pico
Bifurcación del pico:
Causa: contaminación de la columna o colapso del relleno de la columna.
Solución: después de lavar la columna en sentido inverso, enjuague la columna con metanol, metanol + propanol, metanol y agua pura a su vez; Si el relleno se derrumba, desenrosque el cilindro para limpiar la parte dura, rellene y comprima.
Pico delantero o pico invertido:
Causa del pico fronterizo: sobrecarga de la muestra o selección inadecuada del disolvente.
Solución: diluir la muestra o reemplazar el disolvente; Si la columna está dañada, reemplace la nueva columna.
Causa del pico invertido: el índice de refracción de la muestra es menor que el de la fase móvil.
Solución: disolver la muestra con el mismo disolvente que la fase móvil y equilibrar la piscina de referencia antes de la inyección.
Deriva o ruido de la línea de base
Causas: fluctuación de la temperatura de la columna, fase móvil desigual o contaminación de la piscina de circulación.
Solución: utilice la Caja de temperatura de la columna para controlar la temperatura; Comprobar la compatibilidad del flujo y la desgasificación; Enjuagar el tanque de circulación con metanol o ácido nítrico 1n.
Sin tráfico o anomalías de tráfico
Causa: bloqueo del sistema, entrada de aire o desgaste del sello de la bomba.
Solución: investigar las partes bloqueadas en secciones, limpiar o reemplazar por ultrasonido; Utilice una jeringa de vidrio para extraer aire en la salida de la bomba; Reemplazar los sellos desgastados.