El principio central del DSC de compensación de potencia de segunda mano es compensar dinámicamente la diferencia de efecto térmico entre las muestras y los referentes controlando de forma independiente la temperatura. Su proceso de trabajo se puede dividir en los siguientes pasos clave:

- sistema de doble calefacción y control de temperatura: la piscina de muestras y la piscina de referencia están equipadas con calentadores y sensores de temperatura independientes cada uno, gestionados por dos circuitos de control cada uno. Un circuito es responsable de regular la temperatura básica de acuerdo con el programa preestablecido (como calentamiento lineal / enfriamiento); El otro circuito ajusta dinámicamente la Potencia del calentador de compensación monitoreando la diferencia de temperatura entre las dos piscinas en tiempo real para garantizar que la muestra y el referente siempre estén a la misma temperatura.

Compensación dinámica del efecto térmico: cuando se produce una reacción de absorción de calor en la muestra (como fusión, transición de fase), el sistema aumenta automáticamente la Potencia de calentamiento en el lado de la muestra para compensar la pérdida de calor; Si la muestra se libera de calor (como cristalización, oxidación), se reduce la Potencia de compensación. En este proceso, el instrumento registra directamente el valor de cambio de la Potencia de compensación y forma una curva dsc.

- salida y análisis de señales: la diferencia de potencia de compensación refleja directamente la velocidad de flujo de calor de la muestra, y a través de la calibración se pueden analizar cuantitativamente parámetros como el cambio de Entalpía y la capacidad de calor específica. Por ejemplo, en el estudio de la transformación ordenada - desordenada de la aleación, la ubicación y el área de los picos característicos se pueden utilizar para juzgar la temperatura de Transición de fase y los cambios de energía.

Los pasos de determinación y las precauciones de uso del DSC de compensación de potencia de segunda mano son los siguientes:

I. pasos de determinación

1. preparación de la muestra: pesar la muestra de 5 - 10 mg, la muestra de polvo debe extenderse uniformemente en el crisol para evitar el sobrecalentamiento local; El tamaño de la muestra en bloque no excederá de 3 mm de diámetro y 2 mm de altura; las muestras pegajosas o líquidas requieren un crisol especial (unos 20 mg), y se puede usar una placa de Petri sellada cuando la temperatura de prueba está por debajo del punto de ebullición, y una placa de Petri de alta presión cuando está por encima del punto de ebullición.

2. calibración del instrumento: calibrar regularmente la temperatura y la entalpía térmica con materiales de referencia (como indio y estaño), comprobar la integridad de la capa de aislamiento térmico y evitar que la deriva térmica afecte los resultados de la medición.

3. configuración de parámetros: seleccione el rango de temperatura adecuado, la tasa de calentamiento y el entorno atmosférico de acuerdo con las características de la muestra.

4. inicio de la prueba: coloque las muestras procesadas en el cuerpo del horno dsc, inicie el programa y monitoree los cambios en la curva DSC en tiempo real.

5. procesamiento de datos: analizar la forma del pico y la temperatura de Transición de fase en la curva DSC y calcular los parámetros termodinámicos relevantes.

II. precauciones de uso

1. requisitos de la muestra: asegúrese de que la muestra esté seca y pura para evitar que las impurezas interfieran con los resultados de la medición.

2. control de dosis: pesar con precisión las muestras de miligramos para ahorrar muestras y reducir los costos de prueba.

3. mantenimiento del equipo: mantener el cuerpo del horno y la Sala de muestras limpias y sin residuos que afecten a la prueba.