La función central del termómetro de escaneo diferencial (dsc) es medir el efecto térmico de las muestras durante el control de temperatura del programa. La esencia de su principio de funcionamiento es la compensación dinámica del flujo de calor y la medición precisa, y finalmente se realiza la cuantificación de parámetros termodinámicos clave como el cambio de entalpía, el punto de fusión y la temperatura de transición vítrea.
I. diseño del núcleo: medición de simetría y diferencia
El componente central del DSC es un horno caliente de precisión con dos plataformas de medición independientes en su interior: una para colocar la muestra (s) medida y otra para colocar referencias inertes (como crisol vacío o polvo de alúmina). Las dos plataformas están estrechamente vinculadas a través de un sensor de flujo de calor, formando un sistema de medición simétrico. Este diseño diferencial está diseñado para eliminar la interferencia térmica de fondo y solo mide el efecto térmico de la propia muestra.
II. proceso de trabajo: compensación dinámica de la diferencia de flujo de calor
Durante todo el experimento (como calentamiento, enfriamiento o temperatura constante), el sistema de control del instrumento siempre se compromete a mantener la temperatura en el extremo de la muestra en línea con el extremo de referencia. Cuando se produce un cambio físico o químico en la muestra (como la absorción de calor por fusión o la liberación de calor por cristalización), absorbe o libera calor, tratando de que su temperatura sea inferior o superior al extremo de referencia.
En este momento, el sistema de detección del DSC detectará inmediatamente esta pequeña diferencia de temperatura (en el DSC de compensación de potencia) y compensará rápidamente la energía eléctrica correspondiente al extremo de la muestra o al extremo de referencia, restaurando el equilibrio de la temperatura en ambos extremos. Esta Potencia (en milivatios, mw) que debe compensarse para mantener el equilibrio de temperatura es directamente igual a la velocidad a la que la muestra absorbe o libera el flujo de calor. Por lo tanto, la señal del eje longitudinal del instrumento se registra directamente como flujo de calor.
3. interpretación de datos: de la curva de flujo de calor al cálculo del cambio de Entalpía
Al final, obtenemos una curva de flujo de calor que cambia con la temperatura o el tiempo. Los picos (absorción de calor) o valles (liberación de calor) en la curva representan los eventos térmicos de la muestra.
El cálculo del cambio de Entalpía (△ h) se basa en esta curva: el calor total absorbido o liberado por un evento térmico es igual a la integración de su área pico con el tiempo. La fórmula de cálculo se puede simplificar a△ h = k × A / m, de los cuales:
A es el área del pico.
M es la masa de la muestra.
K es la constante del instrumento (coeficiente de sensibilidad), determinada por la calibración de una sustancia estándar (como el indio) que mide la Entalpía de fusión conocida.
En resumen, el DSC transforma los sutiles cambios térmicos de la muestra en señales eléctricas medibles (diferencias de flujo de calor) a través de un exquisito diseño diferencial y, finalmente, a través de cálculos integrales, transforma la curva dinámica de flujo de calor en datos cuantitativos de cambio de entalpía, revelando así las propiedades térmicas esenciales del material.