Los estándares de prueba del medidor digital automático de punto de fusión son la base clave para garantizar la precisión y fiabilidad de los resultados de la determinación del punto de fusión, que cubre principalmente el rendimiento del instrumento, las especificaciones de operación, los requisitos de la muestra y el procesamiento de datos. lo siguiente le presenta:Normas de rendimiento del instrumento
Rango de temperatura y precisión: El medidor digital automático de punto de fusión debe tener un rango de medición de temperatura más amplio para satisfacer las necesidades de medición de punto de fusión de diferentes sustancias. Por ejemplo, el rango de temperatura común es de temperatura ambiente a 300 grados Celsius o más. La precisión de la temperatura es un indicador importante para medir el rendimiento del instrumento, que generalmente requiere dentro de ± 0,5 ° c. para instrumentos de alta precisión, la precisión puede alcanzar ± 0,1 ° c.
Control de la tasa de calentamiento: el instrumento debe ser capaz de controlar con precisión la tasa de calentamiento, y el rango de la tasa de calentamiento debe cumplir con los requisitos experimentales. Las tasas de calentamiento comunes son de 0,5 ° C / min, 1 ° C / min, 2 ° C / min, 3 ° C / min, 5 ° C / min, etc. El error de la tasa de calentamiento debe controlarse en un rango más pequeño, como dentro de ± 5%, para garantizar la comparabilidad de los resultados medidos en diferentes condiciones experimentales.
Repetibilidad y reproducibilidad: la repetibilidad del instrumento se refiere a la cercanía de los resultados obtenidos por múltiples determinaciones de la misma muestra en las mismas condiciones. En general, se requiere que la desviación estándar relativa (rsd) de los resultados de varias determinaciones no supere un cierto valor, como el 1%. La reproducibilidad se refiere a la consistencia de los resultados obtenidos de la determinación de la misma muestra en diferentes laboratorios, diferentes instrumentos o diferentes condiciones de operador.
Normas de las normas de funcionamiento
Calibración del instrumento: antes de usar el termómetro digital automático, debe calibrarse de acuerdo con el procedimiento prescrito. Por lo general, la calibración se realiza con sustancias de referencia, como el uso de sustancias puras con puntos de fusión conocidos (como naftaleno, ácido benzoico, etc.) para corregir la pantalla de temperatura y la tasa de calentamiento del instrumento. El ciclo de calibración debe determinarse en función de la frecuencia de uso y la estabilidad del instrumento, y generalmente se recomienda calibrar cada tres o seis meses.
Llenado de la muestra: la muestra debe llenarse uniformemente y estrechamente en el tubo capilar, y la altura de llenado debe cumplir con los requisitos. En general, la altura de llenado de la muestra es de 2 - 3 mm. al rellenar, se debe tener cuidado de evitar la mezcla de burbujas en la muestra, de lo contrario afectará el resultado de la determinación del punto de fusión.
Configuración del programa de calentamiento: de acuerdo con las características de la muestra y los requisitos experimentales, establezca el programa de calentamiento razonablemente. Incluye parámetros como la temperatura inicial, la velocidad de calentamiento y la temperatura final. La temperatura inicial debe ser inferior al punto de fusión esperado de la muestra, la tasa de calentamiento debe seleccionar el valor adecuado en función del rango y la naturaleza del punto de fusión de la muestra, y la temperatura final debe ser superior al punto de fusión de la muestra.
Criterios para los requisitos de las muestras
Pureza de la muestra: las muestras utilizadas para la determinación del punto de fusión deben tener una pureza alta, que generalmente requiere una pureza superior al 99%. La presencia de impurezas reduce el punto de fusión de la muestra y amplía el proceso de fusión, lo que afecta la precisión de los resultados de la determinación.
Morfología de la muestra: la muestra debe ser un polvo o cristal fino, y el tamaño de las partículas debe ser uniforme. Las partículas demasiado grandes o desiguales pueden causar un calentamiento desigual de la muestra, lo que hace que el resultado de la determinación del punto de fusión sea alto o bajo.
Tamaño de la muestra: el tamaño de la muestra debe ser moderado, generalmente 2 - 3 mg. el pequeño tamaño de la muestra hará que el proceso de fusión se ensanche y los resultados de la determinación sean inexactos; Una cantidad excesiva de muestra hará que la transferencia de calor en el capilar sea desigual, lo que también afectará los resultados de la determinación.
Estándares de procesamiento de datos
Registro de punto de fusión: durante el proceso de determinación, la temperatura de fusión inicial y la temperatura de fusión final deben registrarse con precisión. La temperatura de fusión inicial se refiere a la temperatura cuando la muestra comienza a derretirse localmente y aparecen gotas; La temperatura de fusión final se refiere a la temperatura cuando la muestra se derrite completamente. Para algunas muestras con un rango de fusión más estrecho, solo se puede registrar el punto de fusión (es decir, el promedio de fusión inicial y fusión final).
Los resultados se expresan: los resultados de la determinación deben expresarse de acuerdo con el formato prescrito, incluyendo el valor de punto de fusión, el número de mediciones, la tasa de calentamiento y otra información. Al mismo tiempo, se debe dar la incertidumbre de los resultados de la determinación para reflejar la fiabilidad de los resultados de la determinación.
Procesamiento de datos anormales: durante el proceso de determinación, si se presentan datos anormales (como el punto de fusión se desvía significativamente del rango normal, el recorrido de fusión es anormalmente ancho, etc.), se deben analizar y tratar. Se puede volver a determinar o comprobar si hay problemas con el instrumento, la muestra y el proceso de operación.