Las láminas delgadas de silicona Unidas de silicona de alquilo dieciocho (generalmente conocidas como láminas delgadas de silicona Unidas c18) son una importante herramienta de análisis cromatográfico, que se explica en detalle desde los aspectos de preparación, rendimiento y aplicación:
I. tecnología de preparación
Preparación del sustrato de silicona:
Como material de base, el silicona necesita formar partículas nanométricas a través de la reacción de polimerización y formar una estructura de red si - o - Si a través de la cocción para mejorar su resistencia mecánica y resistencia a la presión.
El tamaño de las partículas y la superficie específica de las partículas de silicona deben controlarse estrictamente, como el uso de partículas de silicona con un tamaño de partícula de 5 micras y una superficie específica de 300mcuadrados / g para garantizar el efecto de separación de la cromatografía.
Reacción de unión:
El gel de silicona reacciona con el triclorosilano de 18alquilo (ods) en tolueno anhidro para generar un gel de silicona Unido de 18alquilo.
La reacción debe realizarse bajo protección de nitrógeno, como añadir piridina como catalizador, enfriar, filtrar, lavar después de 20 horas de retorno y secar en condiciones de vacío.
Tratamiento de cierre:
Para reducir la interferencia de los grupos hidroxi de silicio no reaccionados, se utiliza un pequeño volumen de metilo o etilo para el tratamiento de sellado final.
La reacción de sellado final debe llevarse a cabo en condiciones anhidras, como el uso de trimetilclorosilano o trietilclorosilano como reactivos de sellado final.
2. características de rendimiento
Hidrofobicidad y selectividad:
La introducción de la cadena de dieciocho alquilo ha mejorado significativamente la hidrofobicidad del gel de silicona, lo que lo hace adecuado para la separación por cromatografía de fase inversa.
La hidrofobicidad de la fase de Unión se puede optimizar ajustando la longitud de la cadena de alquilo y el grado de silanización, por ejemplo, la Unión C18 tiene un excelente efecto de separación en comparación con los compuestos alcalinos.
Estabilidad y reproducibilidad:
La fase de unión química no se ve afectada por la humedad, lo que evita la disminución de la actividad de las láminas delgadas tradicionales de silicona debido a la absorción de agua.
Las láminas delgadas de fase unida se pueden reutilizar, por ejemplo, se pueden reciclar después de lavarlas con metanol o Diclorometano y secarlas.
Propiedades cromatográficas:
Las láminas delgadas de alta eficiencia utilizan silicona de grano fino (como 5 μm), lo que mejora significativamente la eficiencia de separación, la velocidad de desarrollo y la sensibilidad de detección.
El número de placas teóricas puede alcanzar más de 6000, y el tiempo de separación se reduce a 1 / 10 de las placas de silicona ordinarias.
III. Áreas de aplicación
Análisis farmacológico:
Se utiliza para la separación de compuestos ácidos o neutros como fenoles, aldos, alcaloides, esteroides y aminoácidos.
Por ejemplo, cuando se utilizan láminas delgadas de silicona Unidas C18 para separar compuestos alcalinos, el efecto de separación se puede optimizar ajustando la proporción de metanol en la fase móvil.
Monitoreo de síntesis orgánica:
Se utiliza para la rápida separación e identificación de intermediarios y productos de reacción.
Por ejemplo, en la síntesis de hidrocarburos aromáticos policíclicos, las láminas delgadas de silicona Unidas C18 pueden separar eficazmente compuestos como benceno, bifenilo y antraceno.
Monitoreo ambiental:
Se utiliza para la separación y análisis de contaminantes orgánicos en cuerpos de agua y suelos.
Por ejemplo, las mezclas de fenoles o Aminas en muestras ambientales se separan mediante TLC en fase inversa.
IV. parámetros técnicos y control de calidad
Tamaño de las partículas y superficie específica:
El tamaño de las partículas de silicona suele ser de 5 micras, la superficie específica es de 300m2 / g, la capacidad de poros es de 0,84 CC / g y el tamaño del poro es de 9,4 nm.
Densidad de unión y eficiencia de cierre final:
La densidad de Unión se puede determinar mediante análisis elemental, por ejemplo, la densidad de unión C18 es de 3,51 moles por metro cuadrado.
La eficiencia del cierre final se puede evaluar mediante la detección de espectros infrarrojos de los cambios de intensidad de los picos de absorción a base de alcohol de silicio.
Prueba de rendimiento cromatográfico:
Se utiliza una mezcla estándar para determinar la actividad y el efecto de separación de la placa delgada.