El medidor de humedad halógeno se basa en el principio del calentamiento rápido de la Lámpara halógena y el método de ingravidez dinámica, a través de la evaporación a alta temperatura del agua libre y parte del agua combinada en la muestra, combinada con la balanza electrónica de precisión para monitorear los cambios de calidad en tiempo real, calculando así el contenido de agua. La precisión de los resultados de las pruebas se ve afectada por muchos factores, a continuación se realiza un análisis sistemático de los principios técnicos, el rendimiento del instrumento, las características de la muestra y el entorno de operación.

I. control coordinado de la temperatura y el tiempo de calentamiento

1. naturaleza científica de la configuración de la temperatura

La longitud de onda de radiación de la Lámpara halógena se concentra en la región del infrarrojo cercano (200 - 2500 nm), que puede ser absorbida de manera eficiente por las moléculas de agua y convertida en energía térmica. La configuración de la temperatura debe optimizarse de acuerdo con las características de la muestra:

- alimentos y productos agrícolas (como carne, cereales): se suelen utilizar entre 100 y 150 ° C para evitar la oxidación de aceites o la coque de azúcar a altas temperaturas;

Materiales poliméricos (como plástico, caucho): se necesitan 150 - 200 ° C para liberar agua unida, pero una temperatura demasiado alta puede desencadenar degradación;

- muestras inorgánicas (como mineral, cerámica): pueden subir a más de 250 ° c, pero es necesario evitar la pérdida de flujo de agua cristalina incompleto.

Las fluctuaciones de temperatura superiores a ± 5 ° c pueden causar diferencias en la tasa de escape de agua y afectar la repetibilidad de los resultados.

2. coincidencia del tiempo de calentamiento

El tiempo de calentamiento está relacionado con la calidad de la muestra, el contenido de agua y la conductividad térmica. Por ejemplo:

- muestras de alta humedad (como verduras): es necesario prolongar el calentamiento hasta el peso constante (generalmente 10 - 20 minutos) para evitar la humedad residual;

- muestras bajas en humedad (por ejemplo, componentes electrónicos): el calentamiento prolongado puede provocar pérdidas de volátiles no hidratadas, causando errores

La mayoría de los instrumentos modernos adoptan el modo de "terminación automática" para juzgar el punto final a través de dos diferencias de pesaje consecutivas (como ≤ 0,01%), pero es necesario verificar su aplicabilidad.

II. efectos de la naturaleza de la muestra en la detección

1. estado físico y uniformidad

- tamaño de las partículas y superficie específica: las muestras en polvo (como la leche en polvo) tienen una alta eficiencia de evaporación del agua, mientras que las muestras en bloque (como la madera) pueden causar deshidratación superficial y agua residual interna debido a la limitación de la transferencia de calor interna. Se recomienda triturar hasta que el tamaño de las partículas sea ≤ 1 mm y mezclar uniformemente.

Densidad y conductividad térmica: las muestras de alta densidad (como el polvo metálico) requieren temperaturas más altas o más tiempo, y las muestras de aceite (como el maní) pueden formar una "capa de aislamiento" debido a las moléculas de agua envueltas en grasa, y es necesario agregar dispersantes (como la arena de piedra) para ayudar a la deshidratación.

2. interferencia de componentes químicos

- sustancias volátiles: los hidrocarburos aromáticos en el té y los ácidos grasos libres en los aceites y grasas pueden volatilizarse simultáneamente durante el calentamiento y ser juzgados erróneamente como agua. La interferencia debe deducirse a través de una prueba en blanco o un "modo de eliminación de impurezas" preestablecido (como el calentamiento seccional).

Ingredientes altamente absorbentes de humedad: como sales inorgánicas (cloruro de sodio), azúcares fáciles de resolver la humedad, las muestras absorben rápidamente la humedad después de exponer el aire, lo que conduce a desviaciones de pesaje. Se debe controlar la velocidad de pesaje de la muestra (> 2 minutos) y utilizar una placa de pesaje sellada.

- sustancias reactivas a altas temperaturas: las muestras que contienen carbonatos y sulfuros pueden descomponerse a altas temperaturas para producir gas (como el co2), causando la ilusión de pérdida de masa. Es necesario precotizar o pretratar químicamente.

3. rendimiento del instrumento y configuración de parámetros

1. uniformidad del sistema de calefacción

El modo de distribución de las lámparas halógenas (como la iluminación circular / inferior) afecta la uniformidad del calentamiento. Si el material del disco de muestra tiene una mala conductividad térmica (como el vidrio), la diferencia de temperatura entre el borde y el Centro puede alcanzar los 20 - 30 grados celsius, lo que resulta en sobrecalentamiento local o secado incompleto. El nuevo instrumento utiliza una cavidad de calentamiento de cuarzo o un disco de muestra giratorio para mejorar la uniformidad.

2. precisión del sistema de pesaje

- rango y resolución: las muestras trazas ( < 1 g) deben seleccionar una balanza con un rango de 10 - 20 g y una resolución de 0,1 mg; Las muestras grandes (como más de 10 g) deben tener en cuenta el rango y la precisión.

Corrección de flotabilidad: los cambios en la densidad del aire a altas temperaturas producen efectos de flotabilidad, algunos instrumentos equilibran la presión interna y externa mediante la carga de gases inertes, como el nitrógeno, o algoritmos de compensación de flotabilidad incorporados para corregir los datos.

3. estandarización de parámetros

- tiempo de calentamiento: el instrumento Necesita calentarse durante 30 minutos para estabilizar la intensidad de la Lámpara halógena y la deriva de la balanza.

Frecuencia de calibración: verificación diaria de la balanza con pesos estándar y verificación mensual de la precisión del método con muestras estándar de humedad conocidas (como la sustancia estándar de granos de café gbw10016).

IV. normas ambientales y operativas

1. control de la humedad

Cuando la humedad de laboratorio es superior al 60%, la muestra es fácil de absorber la humedad, se recomienda configurar un Deshumidificador o colocar el instrumento en una caja de temperatura y humedad constantes (rh ≤ 40%). Para las muestras de alta absorción de humedad, es necesario transferirlas rápidamente a la placa de pesaje en la guantera.

2. interferencia del flujo de aire

El flujo de aire alrededor del instrumento (como el soplado directo del aire acondicionado) puede causar fluctuaciones de temperatura en el disco de muestra y debe colocarse en un lugar protegido del viento. Algunos modelos están equipados con cápsulas de calefacción cerradas para reducir la interferencia ambiental.

3. detalles de la operación

- volumen de muestreo: el exceso de muestras puede provocar un secado incompleto de la capa superior, y el exceso puede aumentar el error de pesaje. Por lo general, se recomienda colocar el espesor de la muestra ≤ 3 mm.

- ensayo paralelo: se realizarán al menos tres pruebas paralelas con una desviación relativa inferior al 5%. Para las muestras en forma especial (como las fibras), es necesario triturarlas y mezclarlas uniformemente.

- limpieza y mantenimiento: los residuos de la bandeja de muestra (como aceites y carbonatos) pueden contaminar las muestras posteriores, que deben limpiarse con ultrasonido de etanol y hornearse y secarse a alta temperatura después de cada prueba.