El analizador térmico simultáneo (sta) realiza un análisis multidimensional de las propiedades térmicas de los materiales mediante la medición simultánea de las señales termogravimétricas (tg) y térmicas de escaneo diferencial (dsc). Para garantizar la fiabilidad de los datos, es necesario realizar regularmente mantenimiento y calibración clave, centrándose en la optimización de la precisión y sensibilidad de la temperatura.

Prácticas clave de mantenimiento

Inspección de limpieza y envejecimiento de sensores

Mantenimiento del termómetro: limpie la superficie del termómetro con un paño sin polvo después del experimento para evitar la atenuación de la señal causada por la cubierta de residuos de la muestra (como óxidos y polímeros). Cada trimestre, se utiliza una muestra estándar de punto de fusión (como indio y zinc) para probar la respuesta del par térmico. si la desviación del punto de fusión supera ± 0,5 ° c, es necesario reemplazar el par térmico.

Calibración de la balanza: calibrar la balanza Tg con pesos estándar mensuales (por ejemplo, 100 mg, 500 mg) para garantizar una precisión de pesaje ≤ 0,1%. Si la humedad ambiente es superior al 70%, es necesario aumentar la frecuencia de calibración a una vez por semana para evitar que la absorción de agua afecte el pesaje.

Mantenimiento del cuerpo del horno y del sistema de atmósfera

Limpieza del cuerpo del horno: limpiar la ceniza acumulada en el horno cada seis meses, usar una aspiradora con un cepillo suave para evitar arañazos en los elementos de calefacción. Para los hornos de alta temperatura (> 1000 ° c), es necesario comprobar si la carcasa de protección térmica está agrietada para evitar que el polvo de alúmina se caiga y contamine las muestras.

Detección de fugas en la línea de gas: revise la entrada de aire, la salida de aire y el anillo de sellado con agua jabonosa cada mes para asegurarse de que no hay fugas. Si se utilizan gases nobles (como el nitrógeno), es necesario monitorear la estabilidad del flujo y reemplazar el medidor de flujo de masa cuando la fluctuación supera ± 5%.

Práctica de calibración de temperatura y sensibilidad

Calibración de temperatura

Método de calibración multipunto: se seleccionan 3 - 5 Sustancias estándar (como indio, zinc y aluminio) para cubrir el rango del instrumento (como temperatura ambiente a 1500 ° c). Tomando el indio como ejemplo, su punto de fusión es de 156,6 ° c. si la desviación del valor medido es superior a ± 0,3 ° c, es necesario ajustar el coeficiente de compensación de temperatura del instrumento.

Verificación de la velocidad de calentamiento: pruebe el material estándar a velocidades comunes como 10 ° C / min y 20 ° C / MIN para asegurarse de que el tiempo de retraso de la temperatura sea inferior a 5 segundos, de lo contrario es necesario optimizar los parámetros del controlador Pi del módulo de calentamiento.

Calibración de sensibilidad

Corrección de la línea de base de la señal dsc: se recopilan datos de la línea de base durante la operación sin carga. si hay deriva lineal (> ± 5 μv / min), la señal de fondo debe deducirse a través del software; La deriva no lineal requiere comprobar si la conexión del par térmico está suelta.

Calibración de la señal de flujo de calor: utilice una muestra estándar de Entalpía conocida (como el zafiro) para probar su área de pico de fusión en las mismas condiciones experimentales (como la atmósfera de nitrógeno, 10 ° C / min). si la desviación entre el valor medido y el valor teórico es superior a ± 2%, es necesario ajustar el coeficiente de ganancia del instrumento.

resumen

La repetibilidad y precisión de los datos sta se pueden mejorar significativamente manteniendo regularmente los sensores, el cuerpo del horno y el sistema de gas, y Calibrando la temperatura y la sensibilidad en combinación con materiales de referencia. Se recomienda establecer un archivo de calibración para registrar los parámetros y resultados de cada calibración y proporcionar una base para el seguimiento de la estabilidad a largo plazo del instrumento. Para escenarios de demanda de alta precisión (como la investigación y el desarrollo farmacéutico), se puede acortar el ciclo de calibración a una vez al mes e introducir mecanismos de medición de terceros para la verificación de trazabilidad.