El método de escaneo diferencial es un método clásico para determinar el calor específico de presión constante de los materiales, pero su precisión se ve afectada por múltiples factores. Para lograr una medición de alta precisión, es necesario optimizar el sistema desde todos los aspectos del instrumento, la muestra, la operación y el procesamiento de datos.
En primer lugar, la calibración estricta del instrumento y la estabilidad de la línea de base son la base. La calibración de la capacidad térmica específica debe realizarse con materiales de referencia de alta pureza, como el zafiro, para eliminar los errores del sistema causados por las constantes del instrumento. Al mismo tiempo, se debe garantizar que el cuerpo del horno del instrumento esté limpio y que se obtenga una base de referencia suave y repetible a través de múltiples escaneos de crisol vacío, que es la clave para deducir con precisión el flujo de calor de fondo.
En segundo lugar, la preparación fina de muestras y el control de los parámetros experimentales son cruciales. La muestra debe tener una masa moderada (generalmente 5 - 15 mg) y garantizar un contacto cercano con la parte inferior del crisol para reducir la resistencia térmica y garantizar una buena conducción térmica. La morfología de la muestra es mejor si las láminas planas o los polvos se extienden uniformemente. Durante el experimento, se debe seleccionar una tasa de calentamiento lo suficientemente lenta (como 2 - 5K / min). La tasa de calentamiento demasiado rápida introducirá un error de retraso dinámico debido al gradiente de temperatura interior de la muestra, lo que afectará seriamente la precisión de los resultados de la medición.
Además, el modo de medición de tres líneas es la estrategia de optimización central. Es decir, tres escaneos de la línea de base en blanco, la muestra estándar (zafiro) y la muestra a medir se realizan sucesivamente en las mismas condiciones. Este método puede garantizar en cierta medida la consistencia de las condiciones experimentales y obtener con precisión la capacidad térmica específica calculando la relación entre (la señal de la muestra a medir - línea de base) y (la señal de la muestra estándar - línea de base), compensando efectivamente el error del sistema.
Finalmente, el procesamiento de datos estandarizado. Antes de calcular, se debe revisar cuidadosamente y asegurarse de que las tres líneas de base de la curva de flujo de calor coincidan para corregir cualquier pequeña deriva. Se seleccionan los datos de flujo de calor de las muestras y los estándares en Estado estable (zona no reaccionaria) para calcular, evitando áreas de interferencia como la transición de fase y la reacción.
En resumen, a través de una serie de estrategias interconectadas de calibración precisa de instrumentos, preparación optimizada de muestras, tasa de calentamiento lenta, medición estándar de tres líneas y Procesamiento riguroso de datos, se puede mejorar sistemáticamente la precisión y fiabilidad del DSC en la determinación térmica específica de presión constante y proporcionar soporte de datos preciso para la investigación de las propiedades térmicas de los materiales.