¿¿ a qué hay que prestar atención cuando se utilizan torres de rectificación de laboratorio?

La seguridad, la paciencia y la meticulosidad son las claves para operar la torre de rectificación del laboratorio. Cumplir estrictamente con los principios básicos de "instalación, detección de fugas, calor lento, monitoreo y parada secuencial". Los asuntos clave a los que hay que prestar atención al utilizar torres de rectificación de laboratorio se pueden dividir en varias etapas:
I. preparación e inspección antes de la operación
Este es el paso más crítico para garantizar la seguridad y no debe omitirse.
Instalación del equipo e inspección de estanqueidad:
Montaje correcto: ensamblar correctamente el cuerpo de la torre, el refrigerante, la botella receptora, el conector de vacío, etc., estrictamente de acuerdo con las instrucciones o la formación recibida. Cada interfaz debe estar alineada y la fuerza debe ser uniforme, especialmente los componentes de vidrio, y la fuerza debe ser moderada al apretar las abrazaderas para evitar que se rompan debido a la tensión desigual.
Prueba de estanqueidad (crucial): la rectificación, especialmente la rectificación al vacío, requiere que el sistema esté sellado.
Cierre todas las válvulas, active la bomba de vacío y extraiga el sistema a un cierto vacío.
Cierre la válvula entre el sistema y la bomba de vacío y observe si el vacío se mantiene estable durante un corto período de tiempo. Si la presión se recupera rápidamente, indica que hay un punto de fuga, es necesario investigar uno por uno (interfaz, válvula, tapón, etc.) con agua jabonosa y otros métodos hasta que se resuelva el problema. Está estrictamente prohibido realizar operaciones de calentamiento si la estanqueidad del aire no está calificada.

Adición de materiales y fluidez del sistema:
Naturaleza del material: aclarar la naturaleza del material a separar, como punto de ebullición, sensibilidad térmica, oxidación, corrosividad, inflamabilidad y explosividad. Esto está relacionado con la elección del modo de calentamiento, la temperatura y el vacío.
Alimentación: añadir el material a través de la boca de alimentación, tenga cuidado de no exceder el volumen seguro del caldero de la torre (generalmente 2 / 3 del volumen) para evitar el lavado líquido cuando hierva.
Añadir relleno: si se trata de una torre de relleno, asegúrese de que el relleno esté limpio y bien llenado para evitar zonas secas.
Comprobar la fluidez: asegúrese de que todos los canales, como la línea de destilado superior de la torre y la línea de vacío, estén abiertos sin obstáculos.

II. durante la operación
1. control de calefacción:
¡Calentamiento lento: ¡ está estrictamente prohibido aplicar repentinamente calentamiento de Potencia completa! La Potencia de calentamiento debe aumentar lentamente y gradualmente. El calentamiento excesivo puede causar inundaciones líquidas, es decir, el vapor ascendente en la torre lleva grandes cantidades de líquido a la parte superior de la torre, destruye el proceso de rectificación e incluso causa accidentes.
Elija la fuente de calor adecuada: según el documento, el método de calentamiento es una funda térmica, un baño de aceite térmico, etc. Asegúrese de que el límite superior de temperatura y la precisión de control de temperatura de la fuente de calor cumplan con los requisitos. Para los materiales sensibles al calor, es necesario controlar estrictamente la temperatura del caldero de la torre.
Establecer y mantener el equilibrio:
Retorno completo: después de que comience el calentamiento, no retire el producto primero, deje que todo el condensado superior de la torre regrese a la torre (operación de retorno completo). Durante un período de tiempo, la fase de gas y la fase líquida de las placas de torre o secciones de embalaje en la torre se equilibran (las lecturas de temperatura tienden a estabilizarse). Esta es la premisa para obtener buenos resultados de separación.
Ajustar la relación de retorno: después de establecer el equilibrio, establezca la relación de retorno según sea necesario. Cuanto mayor sea la relación de retorno, mejor será el efecto de separación, pero cuanto más lenta sea la producción. Es necesario optimizar de acuerdo con los requisitos de pureza y eficiencia del producto.

2. operación de vacío:
Si se realiza una rectificación por descompresión, se debe seguir el orden: primero se bombea el vacío y luego se calienta. El orden de parada es el contrario: primero deje de calentar, espere a que el material se enfríe a una temperatura segura, luego apague la bomba de vacío y finalmente introduzca lentamente aire en el sistema. ¡¡ el orden invertido puede hacer que el líquido hirviendo se burle violentamente debido a la entrada repentina de presión externa, lo cual es extremadamente peligroso!
Instalar trampas frías entre la bomba de vacío y la etapa delantera para capturar disolventes de bajo punto de ebullición y proteger la bomba de vacío.

3. monitoreo en tiempo real:
Observar de cerca las lecturas de temperatura del caldero, el cuerpo y la parte superior de la torre y registrar los valores de presión.
Observar el contacto Gas - líquido en la torre y detectar y tratar oportunamente fenómenos anormales como "inundación líquida" o "fuga" (la inundación líquida se manifiesta en que el líquido en la torre no puede ser sostenido por vapor y la fluctuación de presión aumenta).
Está estrictamente prohibido abandonar el puesto, y alguien debe vigilarlo durante la operación.

III. después de la operación
Tiempo de inactividad en orden:
Deje de calentar - > espere a que el sistema se enfríe naturalmente - > levante el vacío (ventilación lenta) - > cierre el agua de enfriamiento.
Asegúrese de esperar a que la temperatura del caldero de la torre caiga por debajo del punto de inflamación del material o por debajo del punto de ebullición antes de desmontarlo.

Limpieza y mantenimiento del sistema:
Después de que el equipo se enfríe, desmontarlo y limpiarlo a tiempo. Evitar que los materiales residuales corroan el equipo o afecten al siguiente experimento.
Para las torres de acero inoxidable, preste atención a la selección de agentes de limpieza adecuados para evitar la corrosión. Para la torre de vidrio, debe tomarse ligeramente y almacenarse adecuadamente.

IV. precauciones especiales
Características personalizadas: el documento especifica que "los parámetros anteriores no son el estándar de pedido", lo que significa que su dispositivo puede tener su configuración específica. Asegúrese de familiarizarse con el Manual de operación específico de su equipo y el plan confirmado por ambas partes.

Compatibilidad del material: confirme si su material es compatible con el material de contacto del equipo (vidrio de borosilicato alto 3.3 o acero inoxidable sus304) para evitar la corrosión. Por ejemplo, el ácido fosfórico térmico fuerte, los álcalis fuertes, etc., pueden corroer el vidrio.

Seguridad eléctrica: preste atención a las especificaciones de la fuente de alimentación (220v / 380v), asegúrese de que la puesta a tierra es buena y evite descargas eléctricas.

Selección de medios térmicos: si se utiliza aceite térmico o circulador de alta temperatura, asegúrese de que la temperatura de estabilidad térmica del medio térmico sea superior a la temperatura de funcionamiento para evitar la descomposición, coque e incluso combustión del medio térmico.