Espectrómetro infrarrojo de transformación de Ft(ftir) es un instrumento de análisis de alta sensibilidad basado en el principio de interferencia, que es ampliamente utilizado en el análisis de composición de materiales, identificación estructural y monitoreo de procesos de reacción. Para garantizar la precisión de los resultados de las pruebas y la estabilidad a largo plazo del equipo, se deben prestar atención a los siguientes asuntos clave al usarlo:

I. preparación previa a la operación

Control de las condiciones ambientales

Temperatura y humedad: la temperatura de laboratorio debe estabilizarse en 20 a 25 grados celsius, y la humedad ≤ 60%. La humedad excesiva puede causar niebla en la superficie de los elementos ópticos (como los divisores de haz y los detectores), lo que afecta la intensidad de la señal; Las fluctuaciones de temperatura pueden causar el desplazamiento del interferómetro, lo que conduce a la deriva de la línea de base del espectro.

Protección contra vibraciones y polvo: el instrumento debe colocarse en la Mesa de amortiguación y mantenerse alejado de la fuente de vibración (como centrifugadoras, máquinas externas de aire acondicionado). Limpie regularmente la carcasa del instrumento y la cabina de muestra para evitar que el polvo entre en el sistema de camino óptico.

Protección contra la corrosión y la interferencia electromagnética: evite el uso en ambientes que contengan gases corrosivos (como h¿ s, cl¿ c) o campos magnéticos eléctricos fuertes (como motores grandes, generadores de alta frecuencia), evite la corrosión de elementos ópticos o la interferencia de señales electrónicas.

Precalentamiento de instrumentos y autoinspección

Tiempo de calentamiento: después de arrancar, es necesario precalentar durante más de 30 minutos para que el detector (como dtgs o mct) alcance el Estado de equilibrio térmico y reduzca la interferencia acústica.

Procedimiento de autoinspección: ejecute la función de autoinspección que viene con el instrumento y verifique si los componentes clave como interferómetro, láser y detector funcionan correctamente. Si la autoinspección falla, debe ponerse en contacto con el ingeniero para repararla.

Preparación de muestras

Muestras sólidas: al adoptar el método de prensado kbr, es necesario mezclar y moler la muestra con KBR en una proporción de 1: 100 a 1: 200 para garantizar que las partículas sean pequeñas y uniformes (tamaño de partícula ≤ 2 micras) y evitar la interferencia de la luz dispersa.

Muestras líquidas: al usar hojas de ventana de sal NaCl o kbr, es necesario asegurarse de que las muestras no sean corrosivas (como ácidos fuertes y álcalis fuertes) para evitar que las hojas de ventana de sal se disuelvan o se rompan.

Muestra de gas: es necesario equipar una piscina de gas especial y controlar el flujo de gas (generalmente ≤ 100 ml / min) para evitar que las fluctuaciones de presión afecten la estabilidad del espectro.

II. normas en funcionamiento

Optimización de la configuración de parámetros

Selección de resolución: seleccione la resolución adecuada de acuerdo con las características de la muestra. El análisis convencional puede ser opcional de 4cm 1, y la identificación estructural de alta precisión debe mejorarse a 2cm o menos, pero el tiempo de escaneo se alargará.

Configuración del número de escaneos: aumentar el número de escaneos (como 32 a 64 veces) puede mejorar la relación señal - ruido, pero es necesario equilibrar la eficiencia de la prueba. Para las muestras de señal débil, el tiempo de escaneo se puede extender a 128 veces.

Ajuste de ganancia: ajuste dinámico de la ganancia del detector de acuerdo con la intensidad de la señal de la muestra para evitar sobrecarga de señal (causando distorsión de corte) o demasiado débil (relación señal - ruido insuficiente).

Alineación y calibración del Camino óptico

Inspección de referencia láser: inspección periódica de la señal de referencia láser (generalmente ubicada cerca de 15798 cm 1) para garantizar que su intensidad sea estable y su forma de pico simétrica. Si la señal láser es anormal, es necesario reajustar el interferómetro.

Calibración de energía: calibración de energía utilizando muestras estándar (como películas de poliestireno) para verificar si la distribución de energía del instrumento en toda la banda (4000 a 400cm 1) es uniforme.

Proceso de prueba de la muestra

Escaneo de fondo: antes de colocar la muestra, primero escanee el Fondo en blanco (como una hoja KBR pura o una piscina de aire) para eliminar señales de interferencia como el CO2 ambiental y el vapor de agua.

Colocación de la muestra: asegúrese de que la muestra es vertical al camino de luz de detección y evite la atenuación de la señal causada por la inclinación. Para el modo de transmisión, el espesor de la muestra debe controlarse en un rango de 0,1 a 1 mm.

Evitar la contaminación cruzada: al reemplazar la muestra, es necesario limpiar a fondo la cabina de la muestra y el molde de prensado para evitar que los residuos de la muestra anterior afecten los resultados de las pruebas posteriores.

III. mantenimiento posterior a la operación

Limpieza y almacenamiento

Limpieza de elementos ópticos: limpie suavemente los elementos ópticos como el divisor de haz y la ventana del detector con papel de lente especial o tela sin polvo para evitar arañazos en la superficie. Está estrictamente prohibido limpiar directamente con disolventes orgánicos (como cetona y etanol).

Sellado de la cabina de muestra: después de completar la prueba, cierre la puerta de la cabina de muestra a tiempo para evitar la entrada de polvo. Cuando no se usa durante mucho tiempo, es necesario colocar un Desecante (como silicona) en la cabina de muestra para mantener el interior seco.

Software y gestión de datos

Copia de Seguridad de datos: exportar regularmente los datos de prueba a dispositivos de almacenamiento externos para evitar la pérdida de datos debido a fallas en el instrumento.

Actualización de software: preste atención a los avisos de actualización de software emitidos por los fabricantes de instrumentos, actualice a tiempo para reparar vulnerabilidades y optimizar el rendimiento.

Plan de mantenimiento regular

Mantenimiento trimestral: comprobar la precisión de calibración dinámica del interferómetro, reemplazar el Desecante y limpiar la carcasa y el respiradero del instrumento.

Mantenimiento anual: contactar con ingenieros profesionales para realizar una revisión exhaustiva del instrumento, incluida la evaluación de la vida útil del láser, la prueba de rendimiento del detector y la alineación del camino óptico.

IV. precauciones de Seguridad

Seguridad láser: el láser he - ne incorporado al FTIR (longitud de onda 632,8 nm) pertenece al láser de clase ii, evitando mirar directamente al haz láser y evitando lesiones oculares.

Protección de alta tensión: parte del FTIR está equipado con piscinas de gas de alta presión (como láseres Co co2), que deben usar gafas protectoras durante la operación y garantizar que el dispositivo de alarma de fugas de gas funcione correctamente.

Seguridad química: al manipular muestras corrosivas o tóxicas, es necesario operar en un Gabinete de ventilación y usar guantes protectores y gafas protectoras. Después de la finalización de la prueba, las muestras abandonadas se tratan de acuerdo con las especificaciones.