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¿¿ cómo utilizar el espectrómetro infrarrojo Shimadzu para el análisis cuantitativo?
Fecha:2025-12-07Leer:0
Espectrómetro infrarrojo ShimadzuEl análisis cuantitativo se basa en la relación correspondiente entre la absorción espectral y la concentración de los componentes en un número de ondas específico. con la ayuda de la determinación y el cálculo de esta relación, se puede lograr la determinación del contenido de los componentes objetivo en la mezcla. El proceso de uso debe completar la preparación de la muestra, la recolección espectral, la selección de características, el establecimiento de calibración y el cálculo de los resultados a su vez, y mantener la consistencia operativa en todos los enlaces para reducir el error.
La preparación de la muestra debe garantizar un contacto óptico repetible y una intensidad de señal efectiva. Las muestras sólidas se utilizan comúnmente como método de prensado o método de reflexión total atenuada, y la presión y la uniformidad deben controlarse al presionar para que la distribución de las partículas sea consistente; El método de reflexión total atenuada requiere seleccionar cristales que coincidan con el índice de refracción de la muestra y garantizar que la superficie de contacto sea plana. Las muestras líquidas se pueden utilizar mediante el método de película líquida o el método de piscina líquida, el espesor de la película líquida debe ser estable y la ventana de la piscina debe estar limpia y sin arañazos. Las muestras de gas deben llenarse en una cámara de aire especial para garantizar que la presión sea consistente con la longitud del camino. Las muestras de diferentes formas deben evitar mezclarse con impurezas o burbujas al preparar las muestras para evitar picos cuantitativos adicionales de interferencia de absorción.
La recolección espectral debe llevarse a cabo en condiciones Uniformes. Elija el rango de escaneo y la resolución adecuados para que el pico de absorción del objetivo sea claro y no se superponga demasiado al pico adyacente. La recolección de fondo debe completarse en las mismas condiciones de la vía óptica y la sustancia de fondo debe ser consistente o conocida con el sustrato de la muestra para deducir efectivamente el medio ambiente y la absorción del contenedor. Para reducir el impacto del ruido aleatorio, se pueden realizar múltiples acumulaciones de escaneo para suavizar el espectro y estabilizar las características. Durante el proceso de adquisición, el Estado del instrumento debe mantenerse sin cambios, incluida la intensidad de la fuente de luz, la ganancia del detector y la temperatura y humedad ambiente, para evitar la deriva de la señal.
La selección del número de ondas características es un paso clave en el análisis cuantitativo. En el espectro de la muestra se debe encontrar un pico de absorción solo relacionado con el componente objetivo, y el pico responde linealmente dentro del rango de concentración a medir. Evite usar áreas que se superpongan a otros componentes o que se vean claramente perturbadas por la humedad, el dióxido de carbono, etc. Si es necesario, el pico objetivo se destaca mediante el tratamiento de espectro diferencial o derivado, pero se debe verificar que la relación entre el área del pico o la altura del pico después del tratamiento y la concentración se mantiene estable. Después de seleccionar el número de ondas, se registran los valores de respuesta de esta posición en el espectro de estándares de diferentes concentraciones para formar un grupo de datos de calibración.
El proceso de calibración requiere el uso de muestras estándar de concentración conocida para establecer la relación de correspondencia. La composición y la morfología física de la muestra estándar deben ser consistentes con las muestras a medir, cubrir el rango de concentración esperado y medirse en al menos cinco puntos de concentración diferentes para comprobar la aplicabilidad lineal y del rango de la respuesta. La ecuación de calibración y el coeficiente de correlación se obtuvieron mediante regresión lineal con la concentración como variable independiente, el área del pico o la altura del pico como variable dependiente. Si el coeficiente de correlación es bajo, se debe comprobar la repetibilidad de la preparación de la muestra, la selección del número de ondas características o el Estado del instrumento, y eliminar los puntos anormales para volver a ajustarse. Para los intervalos no lineales se puede considerar la calibración polinómica o seccional, pero se debe limitar el ámbito de aplicación.
En el cálculo cuantitativo, el valor de respuesta característica medido por la muestra a medir en las mismas condiciones se sustituye por la ecuación de calibración para obtener el valor de concentración. Los resultados deben evaluarse en función de las fuentes de incertidumbre, incluida la repetibilidad de la preparación de muestras, el ruido espectral, los residuos de calibración y las fluctuaciones ambientales. Si es necesario, se realiza una determinación paralela, el promedio estadístico y el grado de dispersión, y se juzga si se cumplen los requisitos del análisis. Si hay diferencias entre la matriz de la muestra a medir y el estándar, se debe examinar el efecto de la matriz, que se puede corregir añadiendo el estándar interno o utilizando el método de adición estándar.
usarEspectrómetro infrarrojo ShimadzuPara el análisis cuantitativo, el núcleo radica en la consistencia de la preparación y recolección de muestras, las propiedades especiales del número de ondas características y la fiabilidad del modelo de calibración.