Como equipo central en el campo del análisis químico, el rigor de sus procedimientos operativos afecta directamente la fiabilidad de los resultados experimentales y la vida útil del instrumento.Este artículo clasifica sistemáticamente el proceso de operación estandarizado desde las cuatro etapas de preparación para el arranque, configuración de parámetros, análisis de muestras hasta mantenimiento de apagado.

　　I. preparación para el arranque: sentar las bases de la estabilidad

1. inspección de fuentes de gas y energía

Confirme que la presión del cilindro de helio es ≥ 1,5 MPA y la presión de argón es de 0,1 - 0,2 MPa para evitar que las impurezas entren en el instrumento. Después de encender la fuente de alimentación estabilizada, se activan sucesivamente la cromatografía de gases (gc), la espectrometría de masas (ms) y la computadora de la estación de trabajo para garantizar que el equipo pase la autoinspección.

2. confirmación del Estado del hardware

Comprobar si el espaciador de la entrada de la muestra y el tubo de revestimiento están desgastados y reemplazarlos si es necesario; Confirme que la columna de cromatografía está instalada correctamente y que la válvula de descarga está atornillada. Para la serie tsq 8000 de postes triples y cuádruple, es necesario comprobar la cantidad y el color del aceite de la bomba mecánica para garantizar una buena lubricación.

　　2. configuración de parámetros: indicadores básicos de regulación y control precisos

1. optimización de las condiciones cromatográficas

El tipo de columna se selecciona de acuerdo con las propiedades del objeto objetivo y se establece el procedimiento de temperatura de la columna. La temperatura de la entrada de la muestra generalmente se establece en 250 ° c, la velocidad de flujo del gas portador es de 1,0 - 1,2 ml / MIN (modo de flujo constante), y la relación de desviación se ajusta de acuerdo con la concentración de la muestra (la relación de desviación recomendada para muestras de alta concentración es de 20: 1).

2. configuración de los parámetros de espectrometría de masas

Establezca la temperatura de la línea de transmisión (generalmente 250 - 280 ° c) y la temperatura de la fuente de iones (230 - 280 ° c) en la interfaz del dispositivo ms, seleccione Escaneo completo o seleccione el modo de monitoreo de iones (sim). Por ejemplo, al analizar los hidrocarburos aromáticos policíclicos en muestras de agua ambiental, el modo SIM puede centrarse en una relación masa - carga específica (m / z) y aumentar la sensibilidad más de 10 veces.

　　3. análisis de muestras: monitoreo completo para garantizar la calidad

1. inyección y operación

Utilice un muestreador automático para inyectar muestras de 5 - 10 μl para evitar errores causados por la inyección manual. Monitorear el mapa de flujo de iones totales (tic) en tiempo real y observar la estabilidad de la señal. Si la fluctuación basal supera el 10%, es necesario comprobar la estanqueidad de la entrada de la muestra o la contaminación de la columna cromatográfica.

2. adquisición y procesamiento de datos

El reconocimiento de picos, los cálculos integrales y cuantitativos se completan a través del software chromelon o xcalibur. Para la identificación de objetos desconocidos, se combina con la recuperación de la Biblioteca de espectrometría de masas NIST (grado de coincidencia superior al 90%) y la verificación del índice de retención. Por ejemplo, en la detección de aditivos alimentarios, se logra una cuantificación precisa de nitritos mediante el método de la curva estándar (r m2 ≥ 0995).

　　IV. mantenimiento de apagado: prolongar la vida útil del equipo

1. enfriamiento y alivio de la presión

Después del análisis, la temperatura de la fuente de iones se reduce por debajo de 100 ° c, y el flujo se reduce gradualmente a 0,2 bar antes de cerrar la carga de gas. Para la serie tsq 8000, hay que esperar a que la velocidad de la turbobomba caiga por debajo del 10% antes de apagar la fuente de alimentación para evitar daños en el sistema de vacío.

2. limpieza y registro

Reemplazar regularmente la columna cromatográfica y limpiar la fuente de iones. Registrar el registro de uso del instrumento, incluido el tiempo de funcionamiento, el contenido de mantenimiento y los fenómenos de falla, para proporcionar una base para el mantenimiento posterior.

Conclusión

Seguir estrictamente las reglas de operación es la clave para garantizar el rendimiento del analizador de temperamento de semerfei. A través de un proceso estandarizado, se puede lograr un funcionamiento eficiente desde el análisis de trazas de nivel ppb hasta la separación de sustratos complejos, proporcionando soporte de datos confiable para áreas como el monitoreo ambiental, la seguridad alimentaria y la investigación y el desarrollo de medicamentos. Los operadores deben recibir capacitación regular para dominar habilidades como ajuste e investigación de fallas para garantizar que el instrumento siempre esté en el mejor estado de trabajo.