Con sus ventajas de alta sensibilidad, alta eficiencia de separación y análisis rápido, el cromatógrafo de gases desempeña un papel clave en el control de calidad, la investigación del sabor y el monitoreo de Seguridad de la industria del licor.El análisis físico del licor de acuerdo con "gb10345 - 2022" proporciona una base científica sólida para la investigación y evaluación de la calidad del licor.

Este experimento se sigue estrictamente.GB10345-2022LibroMétodo de análisis del licorY las normas pertinentes de la industria del licor,La cromatografía de gases separa los componentes volátiles del licor a través de una columna cromatográfica y utiliza un detector de ionización de llama de hidrógeno..FID) Realizar pruebas. La concentración del componente objetivo se calcula de acuerdo con el tiempo de retención y el área pico de cada componente en la columna cromatográfica, combinada con la cuantificación del método estándar interno.".GB10345-2022LibroLas normas especifican las condiciones específicas de la cromatografía y los métodos cuantitativos para garantizar la comparabilidad y precisión de los resultados..

La cromatografía de gases (gc) logra la separación basada en las diferencias en la capacidad de distribución / adsorción de los componentes de la mezcla entre la fase fija (columna de cromatografía) y la fase móvil (gas portador). Los ingredientes volátiles del licor (alcohol, éster, ácido, etc.) se separan en columnas capilares polares (como la fase fija de peg) debido a diferentes puntos de ebullición y polaridades. Después de la detección del detector de ionización de llama de hidrógeno (fid) (sensible a la respuesta de la materia orgánica), se caracteriza por el tiempo de retención y se cuantifica por el método estándar interno (o el método estándar externo).

3.1. Configuración de la columna y el detector

· Selección de columnas cromatográficas:

oSe da prioridad a la selección de columnas capilares especiales para el licor (por ejemploKB-ALCOHOL A,CNW CD-WAX), el uso de columnas polares está claramente recomendado en la norma (por ejemploFFAPODB-WAX) separar ésteres y alcoholes.

oEspecificaciones: longitud30-60 metros, diámetro interior0,25-0,32 mm, espesor de la película0,25 μmGarantizar una separación eficiente de componentes clave como el ácido acético y el ácido hexilo.

oEjemplo: puede recomendarse un modelo específico en el apéndice de la norma nacional (por ejemploGB / T 10345-2022Los parámetros de la columna cromatográfica mencionados en el artículo deben ejecutarse con referencia.

· Detector: uso de detector de ionización de llama de hidrógeno..FID), configuración de temperatura≥250℃(requisitos de la norma nacional), garantizar la sensibilidad y estabilidad.

3.2. Procedimientos de temperatura y condiciones del gas

· Procedimiento de temperatura de la columna:

oTemperatura inicial:40℃Mantener5-10 minutos(adaptado a componentes de bajo punto de ebullición como el metanol).

oTasa de calentamiento:3-10 ℃ / minCalentamiento segmentado, temperatura final180-200℃Mantener5-10 minutos(asegúrese de que todos los ésteres de alto punto de ebullición salgan).

oEjemplo:40℃()5 minutos(...)→5 ℃ / minSubir100℃ →20 ℃ / minSubir200℃(se refieren a las condiciones típicas en la norma nacional).

·Gas portador y velocidad de flujo:

oNitrógeno de alta pureza (pureza)≥ 99999%), velocidad de flujo0.8-1.2mL/min(optimizar la eficiencia de la columna).

oFlujo de hidrógeno:30-40ml/min(paraFIDGas de combustión), flujo de aire400 ml / min.

3.3Inyección de muestras y métodos cuantitativos

·Método de inyección:

oMuestra de desviación: relación de desviación30: 1 - 70: 1(muestras de alta concentración); La inyección sin desviación se utiliza para el análisis de trazas.

oCantidad de muestra:0,5-1μL(evitar sobrecarga).

·Método estándar interno:

oEstándar interno: acetato de N - amilo o acetato de N - butilo (recomendado por la norma nacional), la cantidad de adición debe ser precisa (por ejemplo0,2 ml / 10 mlMuestras).

oCálculo del factor de corrección: utilice la solución estándar para establecer la curva de calibración para garantizar que el rango lineal cubra la concentración a medir.

4.1Cromatógrafo de gases

EquipadoFIDDetector de llama de hidrógeno

4.2 Materiales experimentales

4.2.1LicorMuestra estándar

Muestras de licor a medir (en línea conGB / T 10781Normas pertinentes)

4.2.2Productos estándar

Muestras de licor a medir (en línea conGB / T 10781Normas pertinentes)

Solución estándar:BAcetal, metanol, n - propanol, sec - butamol, acetal, n - butamol, isoamil, acetato de dietilo, Butirato de dietilo, valerato de dietilo, Lactato de dietilo, hexilato de dietilo, acetato de isovalero, etc. (pureza cromatográfica)(se pueden comprar productos estándar con calificaciones de certificación nacional)

Estándar interno: acetato de N - N - butilo (puro por cromatografía)

Disolvente:55% - 60%Solución de etanol (pura analítica)

4.3 Instrumentos y parámetros experimentales

4.3.1Parámetros del instrumento

Caja de temperatura de la columna: rango de control de temperatura a temperatura ambiente- sí.8℃~450℃，

Orden de calentamiento del programa≥ 8Escalones,

Tasa de calentamiento0,1 ~.40℃ / min

FIDDetector: límite de detección≤8×10⁻ ²g/s(n - cetano,

Rango lineal:≥ 110⁶

Entrada de la muestra: desviación/.Compatibilidad sin desviación, temperatura máxima450℃

4.3.2Equipos auxiliares

Balanza analítica: precisión0,1 mg

Microinyección:()1 μL,10 μL, precisión≤ ± 0,1%(...)

Matraz aforado100 ml，(...)

Pipeta (calibrada)

5.1Tratamiento de muestras

· Detalles del preprocesamiento:

oDilución de la muestra: con60%La solución acuosa de etanol se diluye para reducir la interferencia de la matriz (véase la norma nacional No.El X.XArtículo).

oRetorno de la saponificación (determinación del éster total): porGB / T 10345-2022Método, con destilador de vidrio completo, tiempo de retorno30 minutos, punto final de titulación del ácido sulfúricopH 8,70.

· Filtración y desgasificación: las muestras deben pasar0,45 μmFiltración por membrana orgánica, desgasificación por ultrasonido2-3 minutosPara evitar que las burbujas afecten la precisión de la inyección.

5.2. Calibración y verificación de instrumentos

· Establecimiento de la curva estándar:

oPreparar al menos5Una solución estándar de gradiente de concentración que cubre el rango de concentración de los componentes a medir (como el metanol)0-2g/L).

oInyección repetida por concentración3Segundo, se calcula el factor de respuesta promedio.

· Medidas de control de calidad:

oCada lote de análisis se añade a la muestra de control de calidad (concentración conocida), y la tasa de recuperación debe ser95% - 105%Entre.

oRegularmente (por ejemplo, semanalmente) se utilizan productos estándar para verificar la deriva del valor de respuesta del instrumento.

5.3Análisis e informes de datos

· Reconocimiento de picos e integración:

oSe utiliza la caracterización del tiempo de retención (en comparación con los estándares), combinada con las características del cromatógrafo (como la forma del pico, la separación).

oOptimización de parámetros integrales: ajuste la sensibilidad de la pendiente para evitar la pérdida de picos pequeños o errores de juicio de picos de hombro.

· Cálculo de los resultados:

oCalcular el éster total (por ejemplo, en ácido acético) y el éster total de acuerdo con la fórmula estándar nacional, manteniendo cifras válidas (por ejemplo, el ácido total).≤0.05g/L).

6.1. Análisis de nuevos indicadores

· Determinación del ácido total del éster, el ácido acético y el ácido hexilo:

ousarFFAPColumnas o columnas polares similares, optimizando las condiciones cromatográficas para separar los componentes del ácido nucleico (el procedimiento de temperatura de la columna puede requerir ajustar la tasa de calentamiento).

oSe refieren a las condiciones de referencia cromatográfica en el apéndice de la norma nacional (como la temperatura de la columna y la temperatura del detector).

6.2Ajustes de las enmiendas metodológicas

· Optimización de la determinación de ésteres:

· Para el ácido acético, el Butirato de dietilo, etc., se utiliza el tiempo de retorno de saponificación actualizado (como se estipula en la norma nacional).30 minutosRetorno) y determinación del punto final de la titulación.

· Nota de eliminación: si ya no se utiliza el método de determinación del ácido total en la antigua norma, los reactivos y equipos correspondientes no se pueden configurar.

1. Entorno de laboratorio: temperatura15-25℃, humedad≤ 70%Evitar que los factores ambientales afecten la estabilidad del instrumento.

2. Mantenimiento del instrumento:

·Envejecimiento regular de la columna cromatográfica (por ejemplo280℃Gas de carga2Horas), para evitar la contaminación por residuos.

·La boquilla del detector se limpia mensualmente para evitar la acumulación de carbono.

3. Operación segura: use equipos de protección al manipular reactivos como el ácido sulfúrico para garantizar una buena ventilación del laboratorio.

·Objetivo: determinar eficientemente el ácido acético, el ácido hexilo y el alcohol superior en el licor.

·Condiciones cromatográficas:

·Columna cromatográfica:CNW CD-WAX 60m x 0.25mm x 0.25μm.

·Calentamiento del programa:40℃()5 minutos(...)→5 ℃ / minSubir120℃ →10 ℃ / minSubir200℃(mantener10 minutos).

·Detector:FID,250℃; temperatura de la entrada de la muestra:230℃.

·Procesamiento de muestras: presioneGB / T 10345-2022Realizar el retorno de saponificación, la cantidad de adición estándar interna es precisa a0,01 ml.

1. El método confirma:

·PresionarGB / T 10345-2022El método del apéndice realiza experimentos de recuperación (como agregar estándares de concentración conocidos).

·El informe debe contener la ecuación de la curva estándar y el coeficiente de correlación..R²≥0,999), límite de detección y límite cuantitativo.

2. Documentos de cumplimiento: los registros experimentales deben ser completos, incluyendo el modelo del instrumento, las condiciones cromatográficas, los pasos de procesamiento de muestras, los datos de calibración, etc., para cumplir con los requisitos de seguimiento de auditoría.

1. Antes del experimento, asegúrese de confirmar la estanqueidad del sistema de circuito de gas del instrumento y reemplazar regularmente la almohadilla de separación de la columna cromatográfica y el tubo de revestimiento.

2. La operación de inyección de muestra debe estandarizarse para evitar la contaminación residual de la aguja de inyección y la volatilización de la muestra.

3. Use equipo de protección al operar en áreas de alta temperatura para evitar quemaduras.

4. Después del experimento, apague la fuente de gas y la fuente de alimentación después de enfriarse a temperatura ambiente de acuerdo con las reglas.