El núcleo de la detección de trazas de iones de metales pesados en el agua potable por cromatógrafo de iones radica en la "inhibición de la interferencia y enriquecimiento de trazas de objetivos" (*), que puede lograr una cuantificación precisa de los niveles de μg / l e incluso ng / L optimizando el preprocesamiento, las condiciones cromatográficas y el sistema de detección. Los siguientes son los métodos específicos y los puntos clave:

I. preprocesamiento de muestras: eliminar la interferencia de la matriz y enriquecer los iones traza

La presencia de compuestos orgánicos disueltos, iones de cloro y otras matrices en el agua potable puede interferir con la separación y detección de iones de metales pesados. el tratamiento previo es la clave para mejorar la precisión:

Filtración y conservación de la muestra: inmediatamente después de recoger la muestra de agua, se filtra con una película filtrante de agua de 0,22 micras para eliminar las partículas suspendidas; La adición de ácido nítrico (ph ajustado a 1 a 2) inhibe la actividad microbiana, evita la adsorción de iones de metales pesados en la pared del recipiente y se puede conservar refrigerado a 4 ° C durante 7 días.

Eliminación de la matriz: para sustratos ricos en sal (como el agua potable con alto contenido de cloro), se puede purificar a través de una columna de extracción en fase sólida (spe) - por ejemplo, la adsorción de iones de metales pesados con una columna de resina chelex - 100 y la elución con ácido nítrico diluido, al tiempo que se eliminan iones interferentes Como na y ca2 en la matriz.

Enriquecimiento de trazas: cuando la concentración de metales pesados está por debajo del límite de detección del instrumento (como el nivel ng / l), se utiliza la tecnología de enriquecimiento en línea: dejar que la muestra de agua pase por la columna de enriquecimiento (como dionexionpaccs12a), y después de que el Ion objetivo sea adsorbido por el relleno de la columna, se eluye rápidamente con una elución de alta concentración, con un múltiplo de enriquecimiento de 10 a 100 veces, lo que mejora significativamente la sensibilidad de detección.

II. optimización de las condiciones cromatográficas: lograr una separación eficiente de los iones objetivo

El núcleo de la cromatografía iónica es separar diferentes iones de metales pesados en la columna a través de la cooperación entre la elución y la columna, y los parámetros clave incluyen:

Selección de columnas cromatográficas:

La mayoría de los iones de metales pesados son catiónicos y requieren columnas de intercambio de iones positivos, como:

Columna convencional: dionexionpaccs12a (para iones comunes como li, na, k, mg m2, ca m2, y metales pesados como mnm2, zinc m2);

Columna de alta capacidad: ionpaccs16 (puede soportar sustratos de alta concentración y es adecuado para la separación de plomo cuadrado, CD cuadrado y cobre cuadrado en muestras de agua complejas).

Tipo y concentración de lixiviado:

El ácido metanosulfónico (msa) se utiliza comúnmente como eluido (baja conductividad de fondo después de la inhibición y alta relación señal - ruido), y la concentración debe ajustarse de acuerdo con el Estado de Valencia iónica:

Separación de iones monovalentes (como ag): con 2 a 5 mmol / lmsa;

Separación de iones bivalentes / trivalentes (por ejemplo, pbm2, cròl): es necesario elevarlos a 10 a 20 mmol / l, al tiempo que se puede acortar el tiempo de retención a través de la elución gradiente (por ejemplo, de 5 mmol / l a 20 mmol / L gradualmente), evitando el arrastre de cola en forma de pico.

Velocidad de flujo y temperatura de la columna: la velocidad de flujo generalmente se establece en 0,8 a 1,0 ml / MIN (la velocidad de flujo demasiado rápida reducirá el grado de separación); La temperatura de la columna se controla entre 30 y 40 grados Celsius (la temperatura constante puede garantizar la reproducibilidad del tiempo de retención y reducir el error).

III. sistema de detección: selección de detectores de alta sensibilidad

La cromatografía iónica se utiliza comúnmente como detector de conducción, pero la señal de conducción de iones de metales pesados es débil, por lo que es necesario combinar las siguientes tecnologías para mejorar la sensibilidad:

Uso combinado del inhibidor: eliminar H en la elución a través del inhibidor, reducir la conductividad de fondo (como convertir MSA en agua), al tiempo que mejorar la respuesta eléctrica de los iones de metales pesados (como la señal de plomo cuadrado) puede aumentar de 5 a 10 veces.

Detector de amperios pulsados (pad): para iones con actividad redox, como cu⁺, hg⁺ y otros, se puede producir una señal de corriente bajo un potencial específico (como + 0,5 vvsag / agcls), con una sensibilidad de 1 a 2 órdenes de magnitud superior a la detección de conducción (el límite mínimo de detección puede alcanzar 0,1 ng / l).

En combinación con ICP - Ms (ic - ICP - ms): para la detección simultánea de ultratrazas y elementos múltiples (como asò, se, cr), después de la separación de la cromatografía iónica, se accede a la espectrometría de masas de plasma acoplada inductivamente, utilizando la alta especificidad (distinción entre masa y carga) y la alta sensibilidad (nivel pg / l) de ICP - ms, Se pueden cuantificar con precisión iones de metales pesados de diferentes formas en muestras de agua complejas (como distinguir entre asò y como con diferentes toxicidad).