1. puntos clave de la gestión del equipo

Control ambiental: los instrumentos deben colocarse en un ambiente de laboratorio seco y bien ventilado, alejado de las fuentes de agua, las fuentes de fuego y las sustancias corrosivas. Mantener la temperatura interior estable y evitar fluctuaciones drásticas que afecten el rendimiento del instrumento; Al mismo tiempo, asegúrese de que la fuente de alimentación esté bien fundamentada para evitar interferencias electrostáticas o riesgos de descarga eléctrica. Revise regularmente los registros de temperatura y humedad del laboratorio y, si es necesario, equipe el sistema de aire acondicionado para su regulación.

Mantenimiento de la vía de gas: antes de arrancar todos los días, es necesario confirmar el suministro normal de gas portador (como nitrógeno) y gas auxiliar, comprobar si la presión del cilindro es suficiente y hacer un plan de reemplazo. Uso de gases de alta pureza para evitar la contaminación de columnas y detectores por impurezas. Limpie regularmente el filtro de gas, reemplace el anillo de sellado envejecido y las conexiones de la línea para garantizar la estanqueidad de todo el sistema.

Gestión del inventario de consumibles: establecer una cuenta de consumibles como columnas cromatográficas, almohadillas de inyección y almohadillas de aislamiento para registrar el tiempo de uso y el número de lote para la trazabilidad. Preparar las piezas de repuesto con antelación de acuerdo con la vida útil recomendada por el fabricante para evitar interrupciones experimentales debido al agotamiento de los consumibles. Las columnas cromatográficas desechadas deben tratarse adecuadamente de acuerdo con los requisitos ambientales y no deben descartarse a voluntad.

Medidas de protección de seguridad: debido a que el óxido de etileno tiene características tóxicas, inflamables y explosivas, el área de operación debe estar equipada con dispositivos antiexplosiones y sistemas de escape de emergencia. Los operadores deben usar guantes protectores, gafas y ropa experimental, y completar los pasos de preparación de muestras en el Gabinete de bioseguridad. El laboratorio debe colocar señales de advertencia obvias que restrinjan la entrada de personas no relacionadas.

2. proceso de operación estandarizado del cromatógrafo de gas de óxido de etileno

Arranque, precalentamiento e iniciación: después de conectar la fuente de alimentación, espere a que se complete la autoinspección del instrumento y abra el software de apoyo para establecer los parámetros del sistema. Incluye el programa de calentamiento de la Caja de temperatura de la columna, la configuración de la temperatura del detector y la calibración de la velocidad de flujo del gas portador. Por ejemplo, la temperatura inicial de la columna se puede establecer en 40 ° C y subir a la temperatura objetivo a una velocidad de 10 ° C / MIN para garantizar que la columna alcance un Estado de equilibrio térmico.

Tratamiento previo de la muestra: coloque la muestra a medir en un cilindro de aire superior y agregue una cantidad adecuada de agua desionizada y sólidos de cloruro de sodio para promover la fuga de compuestos volátiles. Después de sellarlo, Póngalo en una olla de baño de agua a temperatura constante y caliéntalo hasta el tiempo previsto, para que el óxido de etileno se distribuya completamente entre el gas y el gas. Este proceso requiere un control estricto del rango de fluctuación de la temperatura del baño de agua para garantizar el paralelismo entre las diferentes muestras.

Especificaciones técnicas de inyección de muestra: evite introducir burbujas de aire al tomar muestras de gas de la botella de espacio superior con una jeringa hermética, penetre rápidamente en la entrada de la muestra e inyecte sin problemas. Preste atención a la consistencia de la profundidad de inyección y reduzca el impacto del error humano en el área del pico. Para las muestras de matriz compleja, se puede utilizar fibra de microextracción en fase sólida para enriquecer el objetivo antes de desorbar la muestra.

Adquisición y análisis de datos: monitorear la estabilidad de la línea de base en tiempo real después de iniciar la secuencia de operación, y comenzar el procesamiento integral de picos cromatográficos después de que la señal sea estable. Al utilizar el método de curva estándar para el análisis cuantitativo, es necesario determinar simultáneamente el contraste en blanco para deducir la interferencia de fondo. El informe generado automáticamente por el software debe contener indicadores clave como el tiempo de retención y el porcentaje de área pico para facilitar la verificación comparativa posterior.

3. estrategia de mantenimiento del rendimiento del cromatógrafo de gas de óxido de etileno

Verificación periódica de calibración: se realiza una prueba mensual de idoneidad del sistema para comprobar si el grado de separación y el factor de respuesta cumplen con los requisitos mediante la inyección de una solución estándar de concentración conocida. Si se encuentra una disminución en el número de placas teóricas o un factor de arrastre anormal, la columna debe limpiarse o envejecerse a tiempo para restaurar la actividad. Cada año, se invita a los profesionales del Instituto de medición a realizar una certificación completa del rendimiento y actualizar el certificado de conformidad.

Limpieza y mantenimiento de los componentes: limpiar la pared interior de la entrada de la muestra con etanol anhidro cada semana para eliminar los residuos, desmontar y limpiar el detector cada mes para recoger y mejorar la sensibilidad. Durante el tiempo de inactividad a largo plazo, se introduce gas inerte en la columna cromatográfica para evitar que la pérdida de líquido fijo provoque la atenuación de la eficiencia de la columna. La superficie de los componentes electrónicos se puede barrer suavemente con un cepillo de pelo suave para eliminar el polvo, evitando el uso de disolventes orgánicos para rociar directamente.

Mecanismo de diagnóstico de fallas: priorizar la investigación de la pureza del gas portador y la estabilidad del flujo cuando se encuentra con la deriva de la línea de base; La aparición de picos fantasmas verifica si hay contaminación cruzada en el sistema de inyección de muestras. A través del método de sustitución, la fuente del problema se aísla gradualmente, y los registros de mantenimiento se registran para formar una base de conocimiento para la referencia del equipo. Las fallas complejas deben ponerse en contacto con el soporte técnico del fabricante a tiempo para obtener soluciones.

4. gestión de la calidad de los datos del cromatógrafo de gas de óxido de etileno

Optimización del desarrollo del método: llevar a cabo investigaciones metodológicas para muestras especiales para investigar el efecto de separación de diferentes columnas de cromatografía polar sobre el óxido de etileno y sus metabolitos. Al ajustar la tasa de calentamiento programada y el tipo de gas portador para mejorar la simetría de la forma del pico, se utilizó la tecnología de espectrometría de masas para confirmar la propiedad del pico desconocido. El método establecido debe ser verificado por el experimento de recuperación estándar.

Revisión de resultados anormales: cuando los resultados de la prueba superan el límite de alerta temprana del mapa de tendencias históricas, se inicia el proceso de repetición de la prueba, se reorganiza la serie estándar y se amplía el múltiplo de dilución para eliminar la interferencia del efecto matriz. Para las muestras positivas sospechosas, se utilizan diferentes principios de métodos de detección para la verificación cruzada para garantizar la fiabilidad de los datos. Todos los datos originales se guardan durante al menos cinco años para referencia.

Informe de análisis de tendencias: resumir mensualmente los cambios en la precisión del instrumento de monitoreo del mapa de control de calidad y dibujar el mapa de temperatura para evaluar la solidez del sistema. Organizar regularmente pruebas comparativas entre laboratorios para verificar la trazabilidad de las mediciones y participar en proyectos de verificación de capacidad para mejorar el nivel técnico de los laboratorios. Extraer las causas profundas de los posibles problemas de calidad a través del análisis de Big data.