I. preparación antes del arranque: construir una base sólida para la seguridad y la estabilidad

Hay que hacer tres preparativos básicos antes de la operación. El primero es la inspección del medio ambiente y el equipo: asegúrese de que la temperatura del laboratorio se controle en 15 - 30 grados celsius, la humedad sea del 40% al 70%, sin interferencias electromagnéticas fuertes y fuego abierto; Comprobar que la apariencia del instrumento no está rota, la conexión de la tubería de gas es estrecha, la interfaz de la columna cromatográfica no está suelta, la presión del cilindro de gas portador (generalmente nitrógeno de alta pureza), gas (hidrógeno) y gas auxiliar (aire) es normal (gas portador ≥ 0,4 mpa, gas ≥ 0,2 mpa), y la prueba de fuga está calificada (aplicar La interfaz con agua jabonosa, sin burbujas). El segundo es la preparación de reactivos y estándares: de acuerdo con las necesidades de detección, prepare la mezcla estándar de gas natural con la concentración correspondiente (como muestras estándar de metano, etano, propano y otros componentes) para garantizar que los estándares estén dentro del período de validez y las condiciones de almacenamiento cumplan con los requisitos. Por último, la inspección de la electricidad del instrumento: después de encender la fuente de alimentación estabilizada y confirmar que el voltaje es estable, abra el motor principal del cromatógrafo de gas, el detector (comúnmente utilizado detector de conductividad térmica TCD o detector de ionización de llama de hidrógeno fid) y la estación de trabajo de datos a su vez, y espere a que se complete la autoinspección del instrumento antes de realizar el siguiente paso sin indicaciones de error.

II. calibración del instrumento: garantizar la precisión de los resultados de las pruebas

La calibración es un paso clave para garantizar la fiabilidad de los datos, que se divide en dos pasos: configuración de parámetros y calibración. Configuración de los parámetros del primer paso: establecer el programa de temperatura de la columna a través de la estación de trabajo (temperatura inicial de 40 ° c, mantener durante 3 minutos, calentar a 150 ° C a 10 ° C / min, mantener durante 5 minutos, ajustar de acuerdo con la complejidad del componente), temperatura del detector (tcd alrededor de 100 - 150 ° c, FID alrededor de 200 - 250 ° c), velocidad de flujo de gas portador (30 - 50 ml / min), proporción de gas y gas auxiliar (fid comúnmente utilizado hidrógeno: aire = 1: 10). El segundo paso es la calibración de la curva estándar: con una microjeringa o un muestreador automático, se inyectan diferentes concentraciones de mezcla estándar en la entrada de la muestra a su vez, registrando el tiempo de retención y el área pico de cada componente. Tomando el área del pico como coordenada vertical y la concentración como coordenada horizontal, se dibuja la curva estándar, se calcula la ecuación de regresión (r m2 necesita ≥ 0995) y se completa la calibración del instrumento.

III. análisis de muestras: estandarizar las operaciones para reducir los errores

El análisis de muestras debe seguir estrictamente el proceso de "muestreo - inyección - prueba". El primero es el muestreo de muestras: se utilizan muestreadores cerrados para recoger muestras de gas natural, evitar la mezcla de aire, y después del muestreo, se sella rápidamente la botella de muestra para garantizar que la composición de la muestra no se pierda. El segundo es la operación de inyección de muestra: si se trata de inyección manual de muestra, es necesario lavar y secar la jeringa, descargar la burbuja después de tomar la muestra, introducirla rápidamente en la entrada de la muestra e inyectarla en la muestra (tiempo de inyección ≤ 1 segundo), y presionar el botón de recolección de la estación de trabajo; Si se trata de una inyección automática, basta con poner la botella de muestra en el estante de inyección y establecer los parámetros de inyección. Por último, la adquisición de datos: durante el funcionamiento del instrumento, se observan los gráficos cromatográficos en la estación de trabajo para garantizar que la separación de los picos de cada componente sea clara y no haya interferencia de picos extraños. después de que se completen todos los picos de componentes, se detiene la adquisición y se guardan los datos cromatográficos.

IV. apagado y mantenimiento: prolongar la vida útil del equipo

Después de la prueba, el equipo debe apagarse y mantenerse de acuerdo con las especificaciones. El primer paso del proceso de apagado: primero apague el gas y el gas auxiliar, mantenga el gas portador en circulación, reduzca la temperatura de la columna y el detector por debajo de 50 grados celsius, luego cierre el motor principal del instrumento y la estación de trabajo, y finalmente cierre la válvula del cilindro de gas portador para liberar el gas residual en La tubería. El segundo paso del mantenimiento del equipo: limpiar el revestimiento y la aguja de la entrada de la muestra con etanol anhidro para eliminar las muestras residuales; Reemplazar regularmente la placa de tamiz de la columna cromatográfica e inspeccionar el envejecimiento de la columna cromatográfica; Limpiar la acumulación de contaminación del detector (tcd se puede barrer con nitrógeno, FID se puede quemar y limpiar); Registrar el Estado de funcionamiento y mantenimiento del instrumento y formar un registro de operación.

Los pasos de operación anteriores deben ajustarse de manera flexible en combinación con el modelo del instrumento y los estándares de prueba, y los operadores deben estar capacitados profesionalmente y familiarizados con los principios del equipo y las normas de Seguridad para garantizar que el trabajo de prueba se lleve a cabo de manera eficiente y precisa.