I. principios de funcionamiento
Cromatógrafo de ionesBasado en la tecnología de intercambio de iones, la separación y detección de iones se realiza a través del intercambio reversible de iones entre la fase fija (resina de intercambio de iones de baja capacidad de intercambio) y la fase móvil (solución acuosa). Sus principios básicos incluyen:
Separación por intercambio de iones
Los iones solubles en la resina de fase fija se intercambian con los iones solutos con la misma carga en la fase móvil, y los diferentes iones permanecen en la columna cromatográfica durante diferentes tiempos debido a diferencias de afinidad, logrando así la separación.
Por ejemplo, cuando se separan los iones negativos, los iones como f, c1, so se intercambian con oh sobre la resina, los iones con poca afinidad se eluden primero y los iones con fuerte afinidad se eluden después.
Detección de conducción eléctrica
Los iones separados entran en el detector de conducción con la fase móvil y determinan la concentración de iones midiendo los cambios de conductividad.
Tecnología de inhibidor: añadir un inhibidor antes del detector para convertir un lixiviado de alta conductividad (como naoh) en un componente de baja conductividad (como h2o) y, al mismo tiempo, convertir los iones de la muestra en ácidos / bases correspondientes (como cl⁻ → hcl), mejorando significativamente la sensibilidad de la detección.
Tipo de separación
Cromatografía de intercambio de iones: más comúnmente utilizada, adecuada para la separación de iones hidrofílicos de Yin y yang.
Cromatografía de exclusión iónica: separación de ácidos orgánicos y radicales oxigenados (como boratos y carbonatos).
Cromatografía de pares de iones: separación de aniones hidrofóbicos y complejos metálicos.
II. métodos de uso
1. preparación antes de la operación
Inspección del equipo
Comprobar el sistema de elución: abrir el cilindro de argón y ajustar la válvula de reducción de presión a 0,2 - 0,3 mpa; Abra el dispositivo de fuente de gas de elución y ajuste a 3 - 6 psi.
Asegúrese de que la cabeza del filtro de la botella de fase móvil siempre esté sumergida debajo del nivel del líquido para evitar que se seque.
Tratamiento de muestras
Filtración: eliminar la suspensión sólida con una membrana filtrante microporosa de 0,45 micras o 0,22 micras.
Digestión: las muestras líquidas se pueden digerir por microondas con peróxido de hidrógeno al 22% durante 1,5 horas y ajustar el pH a la neutralidad; Las muestras sólidas se pueden extraer con un líquido de lavado después de la incineración a alta temperatura.
Eliminación de iones de interferencia: las muestras de alto contenido de cloro se eliminan de cloro a través de columnas de tratamiento ag; Las muestras de So alto se eliminan por columna de tratamiento ba.
2. proceso de operación
Encender
Encienda la fuente de alimentación del host, la computadora y la impresora en orden.
Ingrese a la interfaz de operación e inicie el sistema.
Para abrir la bomba, si el instrumento no se utiliza o reemplaza el líquido de ducha durante mucho tiempo, primero debe abrir la válvula prime en la cabeza de la bomba de equilibrio para drenar el aire, y luego abrir la fuente de alimentación del inhibidor después de que la presión de la bomba se estabilice.
Muestreo y análisis
La muestra se introduce a través del muestreador, y la fase móvil lleva la muestra a la columna de separación.
Cuando se utiliza una columna de cromatografía aniónica, se ajusta la corriente a 70 ± 5 ma cuando se pasa la fase móvil; después del experimento, se apaga la corriente antes de apagar la bomba.
La señal del detector se transmite al sistema de procesamiento de datos, se genera un gráfico de espectro y se calcula la concentración de iones.
Apagado
Apague la corriente del inhibidor (al detectar iones positivos y negativos).
Apague la bomba y la fuente de alimentación del motor principal.
Cuando se suspende durante mucho tiempo, se conecta agua desionizada una vez a la semana para evitar la cría de microorganismos.
3. Cromatógrafo de ionesMantenimiento y mantenimiento
Mantenimiento de la bomba
Abra agua durante 20 minutos antes y después de cada uso para limpiar el camino de flujo.
Cuando se suspende durante mucho tiempo, el agua desionizada se utiliza regularmente para reemplazar los líquidos que pueden criar microorganismos.
Mantenimiento de columnas cromatográficas
Después del experimento, la columna cromatográfica se selló y conservó con un líquido de elución.
Evitar la inyección directa de muestras de alta concentración y evitar la disminución de la eficiencia de la columna.
Mantenimiento del inhibidor
Cuando no se utiliza durante mucho tiempo, se inyecta una solución de ácido sulfúrico de 0,2 MOL / L en sentido inverso para activar la micromembrana y se coloca durante más de media hora.
Cuando la fuga o la conductividad de fondo es alta, verifique si el circuito de flujo del líquido reciclado está bloqueado o si la configuración de la corriente es demasiado pequeña.