Columna de pretratamiento de cromatografía iónicaEs un componente clave para garantizar la precisión de los resultados del análisis, y su rendimiento afecta directamente la sensibilidad de la detección y la fiabilidad de los datos. Durante el uso, se deben prestar atención a los siguientes asuntos:

I. instalación y conexión

Instalación correcta: la columna de pretratamiento debe instalarse en la Caja de la columna de cromatografía para garantizar que el anillo de sellado se coloque correctamente y evitar fugas. Las entradas y salidas deben estar estrechamente conectadas para evitar pérdidas de presión.

Manipulación ligera: evite colisiones violentas o distorsiones durante la instalación y el desmontaje para evitar daños en la columna o disminución de la estanqueidad.

II. selección y tratamiento de la fase móvil

Requisitos de fase móvil: se recomienda usar agua ultrapura filtrada (resistencia eléctrica superior a 18mwh) como fase móvil para evitar que las partículas bloqueen la columna. Si se necesita usar un disolvente orgánico, se debe garantizar su calidad y reemplazarlo regularmente.

Ajuste del ph: ajuste el pH de la fase móvil de acuerdo con las necesidades del análisis para evitar daños en el relleno de la columna en condiciones extremas de Ph.

Eliminación de burbujas: la fase móvil necesita ser eliminada por ultrasonido, extracción y otros métodos para evitar la forma de pico anormal o fluctuación de la presión de la columna.

III. preprocesamiento de muestras

Eliminación de impurezas: de acuerdo con las propiedades de la muestra, se seleccionan métodos de precipitación, filtración y centrifugación para eliminar las partículas suspendidas y evitar el bloqueo de la columna.

Garantía de representatividad: asegúrese de que el proceso de procesamiento de la muestra no cambie su composición para obtener resultados de análisis precisos.

Dilución y filtración: las muestras de alta concentración deben diluirse y filtrarse para evitar que la acumulación de contaminantes afecte al próximo análisis.

IV. control del proceso de operación

Monitoreo de la presión de la columna: preste atención a los cambios en la presión de la columna en tiempo real. si el aumento repentino puede ser un bloqueo de fase móvil o un daño en la columna, debe detener inmediatamente la inyección de muestra e inspeccionar.

Control de temperatura: mantenga la operación de temperatura constante para evitar que las fluctuaciones de temperatura afecten la viscosidad de la fase móvil y el efecto de separación.

Control de la cantidad de muestra: garantizar que la cantidad de muestra sea moderada y evitar sobrecarga o escasez; La aguja de inyección debe limpiarse para evitar que los residuos interfieran con el análisis.

Control de velocidad de flujo: ajuste la velocidad de flujo (como 2ml / min) de acuerdo con las especificaciones de la columna para garantizar que la muestra esté completamente purificada y no dañe el relleno.

Descartar el líquido inicial: descartar los primeros mililitros de muestra de columna al inyectar la muestra (por ejemplo, descartar 3 ml de columna de especificación de 1 ml) para evitar que el líquido activado o las impurezas afecten el resultado.

V. seguridad y protección

Seguridad de los disolventes orgánicos: mantenga alejado de la fuente de fuego al usar disolventes orgánicos y almacénelos en un lugar fresco y ventilado para evitar riesgos inflamables y explosivos.

Protección personal: use gafas protectoras, guantes de laboratorio y otros artículos de protección durante la Operación para evitar la exposición a sustancias corrosivas o tóxicas.

VI. mantenimiento y mantenimiento

Limpieza diaria: lavar la columna en sentido inverso con agua pura o disolvente designado después de su uso para eliminar partículas o residuos químicos. Las muestras de alta concentración deben limpiarse inmediatamente después de la prueba.

Tratamiento de la contaminación obstinada: la contaminación obstinada puede prolongar el tiempo de lavado o utilizar la elución gradiente, pero es necesario evitar el uso de reactivos altamente corrosivos.

Conservación ociosa:

Ocioso a corto plazo: enjuagar con agua pura y remojarlo en una solución protectora para evitar que el relleno se seque o reproduzca microorganismos.

Almacenamiento a largo plazo: después de secar la columna, sellarla y conservarla en un lugar fresco y protegido de la luz para evitar el envejecimiento acelerado de los materiales a altas temperaturas o humedad.

Reapertura: después de un largo período de ociosidad, es necesario enjuagar completamente con fase móvil para restaurar el rendimiento de la columna.

VII. regeneración y reutilización

Método de regeneración:

Columna de fase inversa (como c18, rp): limpiar la materia orgánica con 20 ml de metanol y enjuagarla con 10 ml de agua para evitar la contaminación cruzada.

Columnas iónicas (como h, na, ag, ba): lavar la columna con agua con 10 ml para juzgar si es reutilizable en función de los cambios de color del relleno (por ejemplo, la columna AG se vuelve negra después de absorber cloro, y debe reemplazarse cuando 3 / 4 cambia de color).

Límite de uso: se recomienda que las columnas de fase inversa no se reciclen más de tres veces, y las columnas iónicas calculan el número de usos en función de la capacidad del relleno y el contenido de impurezas de la muestra.

8. pruebas de rendimiento y reemplazo

Pruebas periódicas: juzgar si la eficiencia de la columna disminuye comparando el tiempo de retención, la forma del pico y el grado de separación de las muestras estándar.

Reemplazo oportuno: si se encuentra una reducción de la eficiencia de separación o fluctuaciones anormales en la línea de base, es necesario investigar la causa y reemplazar la nueva columna.