IntroducciónLos hidrocarburos entran en el suelo y contaminan el suelo de varias maneras, como la fuga de combustible a través de tanques de almacenamiento o líneas de transmisión, y el lugar de lavado de automóviles por escorrentía de agua de lluvia es solo dos ejemplos. Por lo tanto, las pruebas de contaminación del suelo son particularmente importantes en la vigilancia ambiental o la recuperación de tierras. Ensayo de hidrocarburos totales de petróleo (hidrocarburos) mediante extracción con disolvente y espectrometría infrarrojaTPH) es un método sensible, pero la preparación de muestras es muy problemática. Por su parte, los extractos de análisis por cromatografía de gases pueden proporcionar una mayor sensibilidad e información más detallada sobre los ingredientes, pero el análisis tarda demasiado. Análisis termogravimétrico y espectrometría infrarroja..TG-IR(...)La tecnología combinada puede proporcionar información detallada sobre la cantidad y la naturaleza de los contaminantes y no requiere la preparación de muestras. Este artículo presentará el peso térmico y el infrarrojo..TG-IRLos datos y resultados del análisis obtenidos por la tecnología conjunta.

Métodos experimentales Una muestra de suelo y una concentración de aproximadamente10Porcentajem / mMezcla de diesel, muestras de suelo17 Miligramos, ponerPerkinElmer TGA 4000Del analizador termogravimétricoEn el crisol.El TGA 4000a través deTL8000Líneas de transmisión y10 cmEstanques de gas yespectro PerkinElmer™ 100 TipoConexión del espectrómetro infrarrojo. La temperatura de la línea de transmisión y la piscina de gas es280Grados Celsius para evitar la condensación de cualquier compuesto orgánico pesado. El gas de reacción termogravimétrico es nitrógeno y la velocidad de flujo es20 ml/minLa velocidad de flujo del gas de barrido de la balanza es40 ml/min, en total60 ml/minVelocidad de flujoA través de la línea de transmisión y la piscina de gas. a20GradosC/mindeVelocidad constante de30 GradosCCalentar aPara800Grados celsius. El rango espectral infrarrojo es4000-600 cm -1, resolución8 cm -1, cada12 Adquisición de datos una vez en segundos (suma de cada espectro)4 Escaneo de interferencia secundaria).Pyris ™ El software se utiliza para controlar y analizar datos térmicos y pesados,Tiempo Base™El software se utiliza para recopilar y analizar datos infrarrojos simultáneos resueltos en el tiempo.

Discusión de resultados La curva de ingravidez de la muestra de suelo se muestra en la imagen.1En general, se muestran tres episodios significativos de ingravidez: la yiª comienza ligeramente por encima de la temperatura ambiente y la segunda comienza en100Alrededor de ºC y continúa hasta250Grados celsius, la tercera vez comienza en250Alrededor de ºc, hasta600 Alrededor de ℃. En700Grados celsius, aproximadamente65El% del suelo sigue sin quemar, lo que puede suponer que es principalmente material inorgánico.

La intensidad media de la absorción infrarroja esde Gram-SchmidtImagen térmica y curva diferencial de ingravidez y ingravidez, como se muestra en la figura2Se muestra. La concentración de absorción instantánea del gas escape detectado por el infrarrojo es proporcional a la tasa de pérdida de peso (entre otros factores), por lo que se puede deducirde Gram-SchmidtEl gráfico térmico es similar al gráfico diferencial de ingravidez.

Imagen3 Muestra los resultados de la región seleccionada del número de ondas infrarrojas y proporcionaDurante el análisisInformación Rica. Cuando la temperatura es ligeramente superior a la temperatura ambiente, se puede ver un aumento del vapor de agua, lo que indica que las muestras de suelo no están secas. La tasa de ingravidez del primer tramo Yi en la curva termogravimétrica representa aproximadamente5Por ciento.de Gram-SchmidtEl Pico Yi en el mapa térmico ocurrió en aproximadamente230℃, relacionado con la segunda ingravidez. Inferencia del espectro (gráfico)4), que es principalmente vapor de agua, hidrocarburos grasos, con un número de ondas de aproximadamente1745cm-1 Una mezcla de ésteres. Esto sugiere que los contaminantes pueden ser combustibles diésel y una gran parte del biodiesel (éster metílico de ácidos grasos).

Imagen3. Muestras de suelo contaminadoBasado en la temperaturaPerfil de absorción. rojode Gram-SchmidtEl gráfico térmico muestra la intensidad de absorción generalV;Verde oscurotamaño: 2933 cm-1 Correspondencia cercanaC-HPico de absorción,Hidrocarburos grasos correspondientes (diésel y biodiesel)V;azul: 3015 cm-1Olefinas cercanasC-HPico de absorción,Las sustancias insaturadas correspondientes al biodiesel; Negro:3800-3700 cm-1V;El Pico de absorción de agua entre ellos; Verde claro:2370 cm-1Pico de absorción de dióxido de carbono cercano.

El Pico de absorción del éster se superpone al vapor de agua, pero en aproximadamente3015cm-1DepartamentoTambién hay otro pico de absorción selectiva de biodiesel, que corresponde a la cadena de ácidos grasos insaturados de olefinas.C-HVibración telescópica. Dibuja la relación entre la intensidad máxima y la temperatura (como se muestra en la figura)3Como se muestra), los resultados muestran que el pico se mueve un poco hacia atrás, alrededor de240Alrededor de ℃. Este rango de temperatura tiene10Pérdida de peso del% que coincide con la concentración conocida de diesel, lo que indica que esta técnica de combinación infrarroja termogravimétrica puede tener una prueba aproximada de la cantidad de contaminantes y la información detallada de la composición.

A temperaturas más altas, los principales gases que se escapan son el dióxido de carbono y el agua, que son quemados por materia orgánica en el suelo y son la parte final de la ingravidez. Tiempo BaseSoftwareTambién se dibuja un mapa espectral tridimensional superpuesto, como se muestra en la imagen.5Se muestra. Se puede ver de un vistazo un conjunto completo de datos sobre la evolución de las características de absorción con el tiempo.

En las mismas condiciones, a travésTG-IRSe analizó conjuntamente la adición de referencias a las muestras de suelo.Diésel/.Las muestras mixtas de biodiesel se comparan y los resultados se muestran en la imagen.6 Mapa de suma7 Se muestra. a300° C hasta ahora, toda la muestra se ha volatilizado, en la imagen7 En él, se puede ver claramente que la evaporación del biodiesel está rezagada con respecto al gasóleo fósil. Debido a que no hay agua en la muestra estándar de diesel, el carbonil se absorbe directamente posteriormente. Estos datos confirman que la contaminación actual del suelo contiene biodiesel./.La mezcla de diesel proporciona una fuerte evidencia.

conclusiónEl análisis termogravimétrico puede proporcionar información valiosa para el análisis cuantitativo de muestras, pero la capacidad de identificación de sustancias es limitada. El espectro infrarrojo, por su parte, tiene la capacidad de analizar cualitativamente los gases que se escapan. Este artículo revelaTG-IRLa tecnología combinada no solo puede determinar la cantidad de diesel presente en el suelo, sino también detectar una pequeña parte de los combustibles de biodiesel existentes. En el campo del análisis del suelo,TG-IRUna ventaja clave de la tecnología de combinación es que no se necesita preparación de muestras o extracción con disolvente, el análisis es más rápido y el método de análisis es más conveniente.