Como equipo central para la detección de contaminantes petroleros en muestras como la calidad del agua y el suelo, la precisión de la medición del espectrómetro infrarrojo afecta directamente la fiabilidad de los datos de monitoreo ambiental. Las operaciones de calibración precisas y la selección científica de productos petroleros estándar son los eslabones clave para garantizar la precisión de las pruebas de instrumentos y son de gran importancia para la evaluación de la calidad ambiental y la toma de decisiones sobre el control de la contaminación.
I. método de calibración del medidor de aceite de espectrometría infrarroja
(1) preparación antes de la calibración
Antes de la calibración, es necesario asegurarse de que el instrumento está en un Estado de funcionamiento estable, la temperatura ambiente se controla en 15 - 30 grados Celsius y la humedad relativa no supera el 85%, evitando factores de interferencia como polvo y vibración. Al mismo tiempo, compruebe la fuente de luz del instrumento, el detector, la placa de Petri y otros componentes centrales para garantizar que no haya daños ni contaminación; Preparar los aceites estándar necesarios para la calibración, los disolventes (como el cloruro de carbono, el n - hexano, etc.), las pipetas, las bombonas aforadas y otros utensilios, y limpiar y secar los utensilios para evitar la contaminación cruzada.
(2) proceso central de calibración
Calibración de referencia: sin muestra, se inyecta un disolvente en blanco en una placa de petri, se coloca en el camino óptico del instrumento y se realiza un escaneo de referencia. Asegúrese de que la fluctuación de la Absorbancia de las fortalezas de las ondas características, como la base de referencia en 2930cm 1 (vibración telescópica de ch), 2960cm (vibración telescópica de ch), 3030cm (vibración telescópica de hidrocarburos aromáticos C - h), no exceda de ± 0002, y si se excede el rango, es necesario reajustar el instrumento o reemplazar el disolvente.
Dibujo de la curva estándar: seleccione la solución de aceite estándar con un gradiente de concentración adecuado (generalmente 0 - 100 mg / l), inyecte la placa de Petri a su vez y mida la absorción a la longitud de onda característica establecida. Tomando la concentración de aceite como Coordenadas horizontales y la Absorbancia como coordenadas longitudinales, se utiliza el método de mínimos cuadrados para ajustar la curva estándar, lo que requiere un coeficiente de correlación R m2 ≥ 0999 para garantizar que la curva sea bien lineal.
Calibración de precisión y precisión: medir repetidamente la misma concentración de solución estándar de aceite 6 veces, calcular la desviación estándar relativa (rsd), requiere RSD ≤ 3%; Al mismo tiempo, mida las muestras de control de calidad con concentraciones conocidas, calcule el error relativo (re) y asegúrese de que re ≤ ± 5%, si no cumple con los requisitos, debe volver a comprobar la preparación de la solución estándar o el Estado del instrumento.
2. puntos clave para la selección de productos petroleros estándar
(1) emparejar objetos de detección
Los productos petroleros estándar se seleccionan de acuerdo con el tipo de contaminante petrolero en la muestra de detección real. Si se detectan aceites minerales en aguas residuales industriales y suelos, se da prioridad al n - cetano como material estándar, su estructura de cadena de carbono es consistente con los principales componentes del aceite mineral, y el grado de coincidencia de las características de absorción infrarroja es alto; Si se detectan muestras que contienen aceite animal y vegetal, se debe seleccionar el aceite de oliva o el aceite de soja como aceite estándar para evitar errores de detección debido a diferencias en el tipo de aceite.
(2) garantizar la pureza y la estabilidad
Los productos petroleros estándar deben cumplir con las normas nacionales de medición, con una pureza ≥ 99,5%, sin volatilidad y descomposición obvias. Se da prioridad a las sustancias de referencia certificadas (como los aceites estándar producidos por el Centro Nacional de investigación de sustancias de referencia) para garantizar que su concentración sea precisa y estable, evitando el uso de aceites mixtos autoproducidos como estándares, debido a la complejidad de la composición, es fácil causar desviaciones en los resultados de calibración.
(3) características del disolvente compatible
Los aceites estándar seleccionados deben ser solubles con los disolventes utilizados para la detección (como el cloruro de carbono y el disulfido de carbono), sin estratificación ni precipitación. Por ejemplo, el n - cetano tiene una alta solubilidad en cloruro de carbono y no reacciona químicamente con el disolvente, lo que garantiza la uniformidad de la solución estándar; Si se seleccionan aceites incompatibles, causará distorsión en la medición de la absorción y afectará la precisión de la calibración.