La cantidad de vapor de agua en el aire comprimido está determinada por la temperatura del aire comprimido: reducir la temperatura del aire comprimido puede reducir el contenido de vapor de agua en el aire comprimido manteniendo la presión del aire comprimido básicamente sin cambios, mientras que el exceso de vapor de agua se condensa en líquido. El liofilizador utiliza este principio para secar el aire comprimido con tecnología de refrigeración. Por lo tanto, la máquina de secado en frío tiene un sistema de refrigeración. El sistema de refrigeración del secador de congelación de visión positiva del principio del secador de congelación Gree pertenece a la refrigeración por compresión, que consta de cuatro componentes básicos, como compresor de refrigeración, refrigerante, evaporador y válvula de expansión. Se conectan por tuberías secundarias para formar un sistema cerrado en el que el refrigerante circula constantemente, se produce un cambio de estado, se analiza el principio del liofilizador y se intercambia calor con aire comprimido y medio de refrigeración. El compresor de refrigeración absorbe el refrigerante de baja presión (baja temperatura) en el evaporador en el cilindro del compresor, el vapor del refrigerante se comprime y la presión y la temperatura aumentan al mismo tiempo; El vapor refrigerante de alta presión y alta temperatura se presiona al refrigerante, en el que el vapor refrigerante de mayor temperatura se intercambia calor con el agua de refrigeración o el aire de menor temperatura, el calor del refrigerante se condensa por el agua o el aire, y el vapor refrigerante se convierte en líquido. Esta parte del líquido se transporta a la válvula de expansión, que se reduce a un líquido de baja temperatura y baja presión y entra en el evaporador; El líquido refrigerante de baja temperatura y baja presión en el evaporador absorbe el calor del aire comprimido y se evapora (comúnmente conocido como "evaporación"), mientras que el aire comprimido se enfría y condensa una gran cantidad de agua líquida; El vapor refrigerante en el evaporador es absorbido por el compresor, por lo que el refrigerante pasa por cuatro procesos en el sistema: compresión, condensación, estrangulamiento y evaporación, completando así un ciclo. En el sistema de refrigeración del liofilizador, el evaporador es el equipo que transporta la cantidad de frío, en el que el refrigerante absorbe el calor del aire comprimido para lograr el propósito de deshidratar y secar. El compresor es el corazón y desempeña el papel de inhalar, comprimir y transportar vapor refrigerante. El refrigerante es un dispositivo que libera calor y transfiere el calor absorbido en el evaporador al medio de enfriamiento (como agua o aire) junto con el calor transformado por la Potencia de entrada del compresor. La válvula de expansión / acelerador actúa como acelerador y reducción de presión sobre el refrigerante, controlando y ajustando simultáneamente la cantidad de líquido refrigerante que entra en el evaporador, y divide el sistema en dos partes: el lado de alta presión y el lado de baja presión.
　　
Congelación de un producto
　　
Cuando la solución se congela rápidamente (se enfría de 10 a 50 grados Celsius por minuto), el grano se mantiene en el tamaño visible bajo el microscopio; Por el contrario, cuando se congela lentamente (1 ° C / min), la cristalización formada es visible a simple vista. Los granos gruesos dejan grandes huecos en la sublimación, lo que puede mejorar la eficiencia de la liofilización. los granos finos dejan pequeños huecos después de la sublimación, lo que dificulta la sublimación de la capa inferior. las partículas del producto terminado que se congelan rápidamente son delicadas, la apariencia es uniforme, la superficie específica es grande, la estructura poroso es buena y la velocidad de disolución es rápida, por lo que la humedad del producto terminado es relativamente más fuerte. El medicamento se precongela en la liofilización de dos maneras: una es que el producto se enfría al mismo tiempo que la Caja de secado, y la otra es esperar a que el estante de la Caja de secado se enfríe a unos - 40 grados celsius, y luego poner el producto, el primero equivale a congelación lenta, mientras que el segundo está entre Congelación rápida y congelación lenta, por lo que a menudo se utiliza para tener en cuenta la eficiencia de liofilización y la calidad del producto. La desventaja de este método es que cuando el producto entra en la caja, el vapor de agua en el aire se condensará rápidamente en el estante, y en la etapa inicial de la sublimación, si la placa se calienta más rápido, debido a la sublimación a gran escala, será posible superar la carga normal del condensado. Este fenómeno es particularmente evidente en verano. La congelación del producto está en reposo. La experiencia ha demostrado que el fenómeno del sobreenfriamiento es fácil de ocurrir hasta que la temperatura del producto ha alcanzado el punto eutéctico. Sin embargo, el soluto todavía no es cristalino. para superar el fenómeno del sobreenfriamiento, la temperatura de congelación del producto debe ser inferior a un rango por debajo del punto Eutéctico y debe mantenerse durante un período de tiempo para que el producto * se congele.
　　
Condiciones y velocidad de la segunda sublimación
　　
El hielo puede comenzar a sublimar cuando la presión de vapor saturada a una cierta temperatura es mayor que la presión parcial de vapor de agua del medio ambiente; El efecto de succión y captura del vapor de agua por un condensado con una temperatura más baja que el producto es una condición necesaria para mantener el aumento. La distancia que recorren las moléculas de gas entre dos colisiones continuas se llama el camino libre promedio, que es inversamente proporcional a la presión. A presión atmosférica, su valor es muy pequeño, y las moléculas de agua sublimadas pueden chocar fácilmente con el gas y volver a la superficie de la fuente de vapor, por lo que la velocidad de sublimación es muy larga. A medida que la presión disminuye por debajo de 13,3 pa, el rango libre promedio aumenta 105 veces, lo que acelera significativamente la velocidad de sublimación, y las moléculas de agua que salen volando rara vez cambian sus aspectos, formando así un flujo de vapor direccional. La bomba de vacío desempeña un papel en la máquina de liofilización para bombear * gas para mantener la fuerza de baja presión necesaria para la sublimación. El vapor de agua 1G se expande a 10000 litros a presión atmosférica de 1,25 L y a 13,3 pa, y es imposible que una bomba de vacío ordinaria retire una cantidad tan grande de volumen por unidad de tiempo. El condensado en realidad forma una bomba de vacío especializada en la captura de vapor de agua. Las temperaturas de los productos y la condensación suelen ser de - 25 ℃ y - 50 ℃. La presión de vapor saturada del hielo a esta temperatura es de 63,3 pa y 1,1 pa, respectivamente, por lo que se produce una diferencia de presión considerable entre la superficie de sublimación y la superficie de condensación, y si la presión parcial del gas no condensable en el sistema es insignificante en este momento, impulsará el vapor de agua sublimado del producto, que llega direccionalmente a la superficie del condensado a un cierto caudal para formar escarcha. El calor de sublimación del hielo es de aproximadamente 2822j / G. si el proceso de sublimación no proporciona calor, el producto final solo puede compensar el calor de sublimación reduciendo la energía interna hasta que su temperatura se equilibre con la temperatura del condensado, y la sublimación se detiene. Para mantener la diferencia de temperatura entre la sublimación y la condensación, se debe proporcionar suficiente calor al producto.
　　
Proceso de triple sublimación
　　
En la etapa de calentamiento (etapa de sublimación masiva), la temperatura del producto debe estar por debajo de un rango de sus puntos eutécticos. Por lo tanto, la temperatura del estante debe controlarse, si el producto se ha secado parcialmente, pero la temperatura supera su punto eutéctico, en este momento se producirá el derretimiento del producto, mientras que el líquido derretido en este momento, saturado de hielo, pero no saturado de solutos, por lo que el solutor seco se disolverá rápidamente, Zui se espesará en un bloque rígido delgado, la apariencia es extremadamente mala, la velocidad de disolución es muy pobre, si el derretimiento del producto se produce en el período posterior de sublimación masiva, debido a la pequeña cantidad de líquido derretido, se absorbe por el sólido poroso seco, causando defectos en el bloque después de la liofilización, y la velocidad de disolución es más lenta cuando se disuelve con agua. En un gran número de procesos de sublimación, aunque hay una gran disparidad entre la temperatura del estante y la temperatura del producto, debido a que la temperatura del tablero, la temperatura del condensado y la temperatura del vacío son básicamente las mismas, la absorción de calor de sublimación es relativamente estable y la temperatura del producto es relativamente constante. A medida que el producto se seca de arriba hacia abajo, la resistencia a la sublimación del hielo aumenta gradualmente. La temperatura del producto también aumentará ligeramente en consecuencia. Hasta a simple vista, los cristales de hielo no existían. En este momento, se ha eliminado más del 90% de la humedad. El proceso de sublimación masiva ha terminado básicamente hasta ahora, para garantizar que la sublimación masiva de toda la Caja de productos se complete, la temperatura de la placa todavía debe mantenerse una etapa antes de la segunda etapa de calentamiento. El porcentaje restante de agua se llama agua residual, que varía de las propiedades físico - químicas del agua en estado libre, que incluye el agua unida químicamente al agua unida físicamente, como la cristalización del agua cristalina unida, el agua unida por proteínas a través de enlaces de hidrógeno y el agua adsorbida en superficies sólidas o capilares. Debido a que el agua residual está atada por una cierta gravedad, su presión de vapor saturada se reduce en diversos grados, por lo que la velocidad de secado disminuye significativamente. Aunque aumentar la temperatura del producto promueve la gasificación del agua residual, si se supera una temperatura límite, la actividad biológica también puede disminuir drásticamente. La alta temperatura de secado de Zui para garantizar la seguridad del producto debe determinarse experimentalmente. Por lo general, mantendremos la temperatura de la placa alrededor de + 30 ° C en la segunda etapa y la mantendremos constante. Al comienzo de esta etapa, debido al aumento de la temperatura de la placa, la poca humedad residual y la dificultad de gasificación, la temperatura del producto aumentó rápidamente. Sin embargo, a medida que la temperatura del producto se acerca gradualmente a la temperatura de la placa, la conducción de calor se vuelve más lenta y se necesita esperar pacientemente durante un período considerable de tiempo. la experiencia práctica muestra que el tiempo de secado de la humedad residual es casi igual al tiempo de sublimación masiva y a veces incluso más.
　　
Curva de liofilización de cuatro
　　
Registrando los cambios de la temperatura del estante y la temperatura del producto con el tiempo, se puede obtener la curva de liofilización. El sistema de curva de liofilización más típico divide el calentamiento del estante en dos etapas, y la temperatura del estante se mantiene baja cuando se sublima en grandes cantidades. según la situación real, generalmente se puede controlar entre - 10 y + 10. La segunda fase, por su parte, eleva adecuadamente la temperatura del estante en función de la naturaleza del producto, método que se aplica a los productos con puntos de fusión más Bajos. Si el rendimiento del producto no está claro, el rendimiento de la máquina es pobre o su trabajo no es lo suficientemente estable, este método también es más seguro. Si el punto Eutéctico del producto es alto, el vacío del sistema también se puede mantener bien y la capacidad de refrigeración del condensado es abundante, también se puede utilizar una cierta velocidad de calentamiento para aumentar la temperatura del estante a la temperatura alta Zui permitida hasta el final de la liofilización, pero también para garantizar que la temperatura del producto no supere El punto Eutéctico cuando se sublime en grandes cantidades. Si el producto es inestable al calor, la temperatura de la placa en la segunda etapa no debe ser demasiado alta. Para aumentar la velocidad de sublimación de la etapa *, la temperatura del estante se puede aumentar por encima de la temperatura alta de Zui permitida por el producto a la vez; Una vez finalizada básicamente la fase de sublimación masiva, la temperatura de la placa se reduce a la temperatura alta permitida de zui. aunque estas dos últimas formas mejoran un poco la velocidad de sublimación masiva, su capacidad de resistencia a las interferencias se reduce en consecuencia, y una reducción repentina del vacío y la capacidad de refrigeración o un corte de energía pueden derretir el producto. Dominar * métodos de manera razonable y flexible sigue siendo una forma más común en la actualidad.
　　
Características del secador de congelación:
　　
1. pantalla lcd, interfaz china, con curva de secado de muestras;
　　
2. los compresores importados, además de los intercambiadores de calor, aumentan la capacidad de refrigeración y mejoran la capacidad de captura de agua;
　　
3. la trampa fría tiene una gran apertura, no tiene un tubo de disco interior y tiene una función de precongelación de muestras;
　　
4. el marco de preconfriamiento se puede utilizar como cubo de desviación para acelerar la velocidad de secado;
　　
5. la trampa fría y la superficie de operación son de acero inoxidable completo, resistente a la corrosión, fácil de limpiar y transparente.
　　
6. Cámara de secado tipo campana transparente, segura e intuitiva;
　　
7. estante de muestras de acero inoxidable, el espaciamiento de los discos de muestras ordinarios es ajustable;
　　
8. el diseño es novedoso, el tamaño es pequeño y la operación es conveniente, lo que reduce la ocupación de la encimera del laboratorio;
　　
9. se puede agregar una válvula de llenado de nitrógeno.
　　
Precauciones para el uso de secadores de congelación:
　　
Encender
　　
1 abra el interruptor de alimentación principal en el lado izquierdo del gabinete, y la presión atmosférica se mostrará como 110pk atmosférica; 2 presione y mantenga la clave de apertura total en el panel de control durante más de tres segundos, y la temperatura se mostrará como la temperatura real de la trampa fría; 3 arrancar el refrigerador y enfriarlo durante más de 30 minutos; 4 coloque la muestra en el estante de muestras, cubra la cubierta de plexiglás y active la bomba de vacío; 5 después de que el número de presión atmosférica se estabilice, se registrarán los valores de temperatura y presión atmosférica.
　　
Parada
　　
1 registrar los valores de temperatura y presión antes de la parada; 2 presione la válvula de llenado del panel de control y cierre inmediatamente la bomba de vacío; 3 cuando la presión atmosférica se muestra como presión atmosférica, abra la cubierta de plexiglás y retire la muestra; 4 apague el refrigerador, presione la tecla de encendido total durante más de tres segundos, y apague el interruptor de alimentación general después de zui; Después de que el hielo * En la trampa fría de quinta clase se convierta en agua, abra la válvula de salida de agua en el lado izquierdo del Gabinete para liberar agua, limpie la pared interior de la trampa fría con un paño seco y cubra un gran papel filtrante para evitar el polvo.
　　
Otras cuestiones a las que hay que prestar atención
　　
1 la preparación de la muestra debe ampliar su superficie en la medida de lo posible, sin contener sustancias alcalinas y alcalinas ni disolventes orgánicos volátiles;
　　
2 las muestras deben congelarse en hielo, y si hay líquido residual, causará inyección de gasificación;
　　
3 preste atención a que la trampa fría es de unos 65 grados bajo cero, se puede utilizar como refrigerador de baja temperatura, pero debe usar guantes térmicos para evitar la congelación;
　　
4 antes de arrancar la bomba de vacío, verifique si la válvula de salida de agua está apretada, si la válvula de inflación está cerrada, si la superficie de contacto entre la cubierta de plexiglás y el anillo de Goma está limpia y libre de suciedad, bien sellada;
　　
5 en general, la máquina no debe utilizarse continuamente durante más de 48 horas;
　　
6 durante el proceso de congelación, la temperatura disminuye gradualmente, lo que permite extraer la muestra y calentarla durante un período de tiempo (todavía congelada) y continuar secando para acortar el tiempo de secado.