Métodos comunes de uso de preprocesamiento de muestras

GB 5009.12-2017 normas nacionales de seguridad alimentaria - determinación del plomo en los alimentos

5.2.1 digestión húmeda (digestor de grafito + tubo de digestión de tetrafluoro)

Pesar 0,2g a 3G (exactamente 0001g) o quitar con precisión 0,500ml a 5,00ml de muestra líquida en un tubo digestivo graduado, añadir 10 ml de ácido nítrico y 0,5 ml de ácido percloroso y digerirlo en un horno eléctrico ajustable (condición de referencia: 120 C / 0,5 h a 1 h; Sube a 180 C / 2 h a 4 h y a 200 C a 220 c). Si el líquido digestivo es marrón. Agregue una pequeña cantidad de ácido nítrico. Digerir hasta que emita humo blanco, el líquido digestivo es incoloro, transparente o ligeramente amarillo, extraer el tubo digestivo, enfriar y fijar el volumen en agua a 10 ml, mezclar bien y dejar de lado. Al mismo tiempo, se realiza una prueba en blanco de reactivos. También se puede utilizar una botella cónica en una placa térmica ajustable para la digestión húmeda de acuerdo con el método de operación anterior.

Tanque de digestión de tofu de 50 ml + medidor de ácido GS

5.2.2 digestión por microondas (digestión por microondas tanque interior + digestión por microondas + expulsión por ácido)

Pesar 0,2 g a 0,8 g (exactamente 0001 g) o quitar con precisión 0,500 ML a 3,00 ml de muestra líquida en el tanque de digestión por microondas, añadir 5 ml de ácido nítrico, digerir la muestra de acuerdo con los pasos de operación de digestión por microondas, las condiciones de digestión se refieren al apéndice A. después de enfriar, extraer el tanque de digestión y verter ácido a unos 1 ML en una placa térmica de 140 C a 160 c. Después de enfriar el tanque de digestión, transfiera el líquido digestivo al Matraz aforado de 10 ml y lave el tanque de digestión con una pequeña cantidad de agua 2 a 3 veces. Fusionar el detergente en el Matraz aforado y fijar el volumen en agua a la escala, mezclar bien y reservar. Al mismo tiempo, se realiza una prueba en blanco de reactivos.

Tubo de digestión por microondas + grafitoMedidor de ácido 48 agujeros

5.2.3 digestión del tanque de presión (tanque de digestión de alta presión + horno + medidor de ácido)

Pesar 0,2 g a 1 g (exactamente 0001 g) de muestra sólida o quitar con precisión 0,500 ML a 5,00 ml de muestra líquida en el tanque interior de digestión, añadir 5 ml de ácido nítrico. Cubre la tapa interior y aprieta la chaqueta de acero inoxidable. Coloque la Caja de secado a temperatura constante humana y mantenga 4 h a 5 h a 140 C a 160 c. Después de enfriarse, afloje lentamente el tanque exterior. Retire el tanque interior de digestión y póngalo en una placa térmica ajustable para eliminar el ácido a unos 1 ML a 140c a 160c. Después de enfriarse, transfiera el líquido digestivo al Matraz aforado de 10 ml y lave el tanque interior y la tapa interior con una pequeña cantidad de agua 2 a 3 veces. Fusionar el detergente en el Matraz aforado y fijar el volumen en agua a la escala, mezclar bien y reservar. Al mismo tiempo, se realiza una prueba en blanco de reactivos.

Tanque de digestión de alta presión + medidor de ácido

(nota: todos los aparatos de vidrio y los tanques internos de disolución de politetrafluoroen deben remojarse en solución de ácido nítrico (1 + 5) durante la noche. Enjuague repetidamente con agua del grifo y enjuague seco con agua después.