El método de determinación de los Electrodos de iones fluorados compuestos se basa principalmente en el método de electrodos selectivos de iones fluorados, utilizando la respuesta selectiva de las películas monocristalinas de fluoruro de lantano a los iones fluorados para calcular la concentración de iones fluorados midiendo la diferencia de potencial entre los electrodos. Los siguientes son los métodos de determinación específicos y los pasos clave:
I. principios de determinación
Los Electrodos de iones fluorados compuestos (como el tipo PF - 1c) integran electrodos selectivos de iones fluorados y electrodos de referencia, y sus películas sensibles son monocristalinas de fluoruro de lantano (laf), que tienen una respuesta específica a los iones fluorados. Cuando el electrodo se sumerge en una solución que contiene iones fluorados, ambos lados de la membrana generan un potencial de membrana debido a la diferencia de concentración de iones fluorados, que es lineal con el logaritmo de la actividad de iones fluorados (en línea con la ecuación de nenst). La concentración de iones de flúor en la muestra se puede calcular midiendo la diferencia de potencial entre el electrodo y el electrodo de referencia, combinada con la curva estándar o el método incremental conocido.
II. pasos de determinación
Preparación de muestras y reactivos
Tratamiento de muestras: las muestras de agua limpia se pueden determinar directamente; Las muestras gravemente contaminadas o complejas deben ser digeridas o pretaladas para separar los iones de flúor. Por ejemplo, las aguas residuales con alto contenido de flúor pueden eliminar las sustancias interferentes mediante el método de destilación de ácido sulfúrico.
Preparación del reactivo:
Solución estándar de flúor: se llama fluoruro de sodio seco (naf) disuelto en agua desionizada y se prepara en una solución estándar de 100 mg / l o 10 mg / l, que se diluye paso a paso a la concentración requerida.
Solución tampón de ajuste de intensidad iónica total (tisab): contiene 0,2 MOL / L de citrato de sodio, 1,0 MOL / L de nitrato de sodio, y ajusta el pH a 5 - 6 con ácido clorhídrico para eliminar los iones interferentes y los efectos de acidez.
Preparación y activación de electrodos
Activación del electrodo: el nuevo electrodo o el electrodo no utilizado durante mucho tiempo deben remojarse en una solución que contenga 10 MOL / LF durante 30 minutos para estabilizar el rendimiento del electrodo.
Limpieza de electrodos: limpiar los electrodos con agua desionizada antes de la determinación, secar la humedad de la superficie con papel filtrante y evitar que el líquido residual afecte los resultados de la medición.
Dibujo de la curva estándar
Preparación de la solución estándar: añadir diferentes volúmenes de solución estándar de flúor a una serie de frascos aforados, añadir 10 mltisab, diluirlo a la línea estándar con agua desionizada y Sacudirlo bien.
Medición del potencial: introduzca el electrodo en la solución estándar, abra la fuerza magnética del agitador y revuelva durante 1 - 3 minutos hasta que el potencial se estabilice y lea el valor de milivoltios (mv). Se determina en orden de concentración de bajo a alto, y se dibuja la curva estándar del logaritmo de concentración de iones fluorados (logc) del potencial (e).
Determinación de la muestra
Tratamiento de la muestra: tome una muestra adecuada de agua pretratada en El matraz aforado, agregue 10 mltisab, diluya a la línea estándar con agua desionizada, agite y transfiera al vaso de precipitados.
Medición del potencial: introduzca el electrodo en la solución de la muestra y dibuje los pasos para medir el potencial de acuerdo con la curva estándar. De acuerdo con la curva estándar o la función de cálculo automático del instrumento, se obtiene la concentración de iones de flúor en la muestra.
III. precauciones clave
Control de temperatura: al determinar, la temperatura de la muestra y la solución estándar debe mantenerse consistente (diferencia de temperatura ≤ 1 ° c) para evitar que la temperatura afecte la estabilidad potencial.
Rango de ph: el pH de la solución debe controlarse entre 5 - 6, y si es demasiado alto o demasiado bajo, puede causar interferencia oh o disolución de la película de fluoruro de lantano.
Velocidad de agitación: durante el proceso de determinación, es necesario mantener la velocidad estable del agitador magnético para garantizar la uniformidad de la solución y evitar que las diferencias locales de concentración afecten los resultados.
Mantenimiento de electrodos:
Después de la determinación, se limpia el electrodo con agua desionizada para evitar que el líquido residual corroa la película del electrodo.
Cuando no se utilice durante mucho tiempo, los electrodos deben sumergirse en agua desionizada o almacenarse secos para evitar el agrietamiento seco de la superficie de la película.
Revise regularmente el rendimiento del electrodo, si la velocidad de respuesta se ralentiza o la pendiente es anormal, debe limpiar o reemplazar el electrodo de acuerdo con las instrucciones.
IV. ventajas y limitaciones metodológicas
Ventajas:
Alta sensibilidad: se puede detectar una concentración de iones fluorados tan baja como 0,05 mg / L.
Fácil de operar: no se necesita pretratamiento de muestras complejas, adecuado para la detección rápida in situ o el monitoreo en línea.
Bajo costo: el costo de compra y mantenimiento del instrumento es mucho menor que el de la cromatografía iónica, que es adecuada para laboratorios de base.
局限性：
Iones de interferencia: los cationes polivalentes (como al ò, fe ò) que forman complejos con iones fluorados pueden interferir en la determinación y deben eliminarse por tisab en altas concentraciones de Oh ò.
Rango lineal: el rango lineal del método estándar es de 0,1 - 1900 mg / l, y las muestras de exceso de rango deben diluirse y determinarse.