La adsorción química es un método de análisis comúnmente utilizado para estudiar las propiedades superficiales de materiales sólidos, especialmente catalizadores. A diferencia de la adsorción física, la adsorción física es causada por una fuerza débil de Van der waal, mientras que la adsorción química es una fuerte interacción, como un enlace covalente o un enlace iónica. Esta interacción es altamente específica, generalmente irreversible y solo forma una adsorción de capa Molecular única. La interacción de adsorción química depende principalmente de las propiedades químicas de la superficie sólida y el adsorbente.

La tecnología de adsorción química es esencial en el campo de la catálisis multifase y puede proporcionar información sobre el número, la naturaleza y la intensidad de los sitios activos superficiales del catalizador, que se pueden utilizar para optimizar el rendimiento del catalizador, determinar la dispersión metálica y evaluar la resistencia de adsorción, la actividad y la reactividad del catalizador, que son los parámetros centrales del diseño y la evaluación del rendimiento del catalizador.

Una variedad de técnicas de adsorción química se utilizan ampliamente en la caracterización de catalizadores, incluyendo la adsorción química pulsada y el análisis de temperatura programada (como tpr, tpo, TPD y tpsr, etc.). En este artículo, micromeritics PT / al se medirá en el adsorbente químico totalmente automático compacto chemisorb auto.₂El O₃Las muestras estándar se caracterizaron por adsorción química pulsada.

En la tecnología de adsorción química pulsada, primero H₂La mezcla de gas / AR fluye hacia el tubo de muestra y reduce la muestra a altas temperaturas. Mantener la temperatura constante y cambiar a gas inerte para soplar el residuo H₂. posteriormente, la muestra se enfría a una temperatura ambiente (por ejemplo, 35 ° c). Finalmente, se seleccionan los adsorbentes adecuados (como h) en función del tipo de metal activo₂El CO, O₂O n₂O, etc.), inyectar una cantidad conocida de adsorbente en el anillo de pulso en el tubo de muestra de manera pulsada hasta que la adsorción de la muestra alcance la saturación. Excluyendo el gas adsorbido, el gas no reaccionado por inyección de pulso entrará en el detector de conducción térmica (tcd), formando un pico de pulso en la señal.

La adsorción química pulsada es una técnica de caracterización de la superficie que se utiliza ampliamente para cuantificar el número de sitios activos y la dispersión de metales que se pueden utilizar en reacciones químicas en materiales sólidos, así como para estudiar la superficie de metales activos en algunas aplicaciones.La selección de adsorbentes adecuados es crucial, con dos principios clave de selección: el número estequimétrico y la afinidad de unión.

Para metales como el cobre y el ag, tienen un efecto significativo en H.₂La afinidad de adsorción con CO es muy baja y casi no se produce adsorción. Y el adsorbente n₂La fuerte afinidad de unión entre o y cobre, ag, etc., es un adsorbente más adecuado para la caracterización de la adsorción química de metales como cobre y AG.

El O₂La caracterización de la titulación de hidrógeno y oxígeno se utiliza comúnmente en la tecnología de adsorción química pulsada. Para metales como pd, H₂Es fácil formar hidruros con él, por lo que el co es generalmente más adecuado para la caracterización de adsorción química de metales como pd. Cuando el catalizador está cargado en un soporte de carbono, H₂El adsorbente puede adsorberse significativamente en el portador de carbono, lo que resulta en resultados inexactos.

Aunque el co es más adecuado para metales como el pd, no es adecuado para todos los experimentos de adsorción química pulsada. Para metales como ni y rh, el co puede formar complejos de carbonilo con ellos, envenenando así los sitios activos y reduciendo la actividad catalítica. Por lo tanto, se debe tener precaución al elegir Co como adsorbente. H₂Tanto los adsorbentes como el co se pueden utilizar para la adsorción química pulsada de pt, ya que ambos se pueden adsorber en la superficie de pt. La selección del adsorbente afectará el número de Estequiometría utilizada en el cálculo de la dispersión del metal. H₂Se produce una adsorción de disociación en la superficie de pt, con un número estequimétrico de 2; Por su parte, el co puede adsorberse de forma lineal, puente o incluso múltiple, cada uno de los cuales corresponde a un número estequimétrico diferente. Para PT / al₂El O₃La muestra estándar, el co se adsorbe en forma lineal, y el número estequimétrico correspondiente es 1.

En este artículo, el uso de chemisorb auto contra el 0,5% PT / al₂El O₃Las muestras estándar se caracterizan por adsorción química, utilizando h, respectivamente.₂Y co como adsorbente, el rango de especificaciones de dispersión del metal es del 31,2% + 5%.Figura 1AyFigura 1BCorrespondiente al uso del 10% h, respectivamente₂Mapa de adsorción química pulsada de / AR y 10% CO / he como adsorbentes. Aquí se utiliza H₂La mezcla / AR se debe a H₂Y la conductividad térmica de Ar frente al aire es de 7,07 y 0,68, respectivamente, H₂La diferencia significativa con ar permite al TCD distinguir eficazmente la H no reaccionada₂. El mismo principio adopta la mezcla CO / HE.

En algunos casos, si no se puede obtener el 10% H₂Mezcla / ar, se puede usar n₂Como portador de gas. Por n₂La conductividad térmica respecto al aire es de 1,00, por lo que 10% H₂/ N₂La mezcla también se puede aplicar a la adsorción química pulsada.

comoFigura 1A, con un 10% H₂/ AR como adsorbente, el primer pico de pulso muestra la H inyectada₂El adsorbente es completamente adsorbido por la muestra; El segundo pico de pulso muestra que la mayoría de los adsorbentes no son adsorbidos y detectados por tcd; Cuando la diferencia de área de pico entre los tres últimos picos de pulso es inferior al umbral establecido (5%), indica que la muestra está saturada de adsorción y no es necesario continuar inyectando gas.

comoFigura 1BCon un 10% de CO / he como adsorbente, el primer adsorbente de co inyectado en el pico de pulso es casi completamente adsorbido por la muestra; El segundo y tercer pico de pulso mostraron que el adsorbente no estaba completamente adsorbido y detectado por TCD. Cuando la diferencia de área de pico entre los tres últimos picos de pulso es inferior al umbral establecido (5%), indica que la muestra está saturada de adsorción y no es necesario continuar inyectando gas.

Integrando el área del pico de pulso y calculando la cantidad acumulada de gas adsorbido, se puede obtener información como la dispersión del metal, la superficie del metal y el tamaño del grano.

Para el 0,5% PT / al₂El O₃La muestra estándar se analizó seis veces en chemisorb auto, con una dispersión media del metal y una desviación estándar comoCuadro 1.

0,5% de Pt/Al₂El O₃No todos los PT de metales con una carga media del 0,5% pueden participar en la reacción catalítica. La medición de la dispersión del metal es esencial para evaluar la actividad del catalizador. Por ejemplo, H₂Los resultados de la adsorción química pulsada / AR mostraron una dispersión del 31,39%, lo que indica que solo el 31,39% de PT puede ser H.₂Tocar y participar en reacciones superficiales. El PT restante puede incrustarse en el interior del portador o estar envuelto en la estructura del portador y no puede participar en la reacción catalítica. El método de preparación del catalizador tiene un impacto significativo en su accesibilidad. En algunos casos, las partículas metálicas activas pueden incrustarse en el portador, lo que dificulta la exposición de algunos sitios activos.

El adsorbente químico compacto y totalmente automático chemisorb auto puede proporcionar datos valiosos como el porcentaje de especies activas en la superficie del catalizador. Cuanto mayor sea la dispersión del metal, mayor será la actividad catalítica general. La prueba precisa de la actividad del catalizador puede ayudar a los usuarios a tomar decisiones precisas y eficientes a medida que amplían el tamaño del producto o rediseñan el rendimiento del catalizador.

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