La adsorción química es una tecnología clave de análisis de superficie ampliamente utilizada en el campo de la catálisis para estudiar las propiedades de la superficie de los materiales sólidos. A diferencia de la adsorción física, que es causada por fuerzas débiles de Van der waal, la adsorción química es causada por interacciones fuertemente específicas, como enlaces covalentes o iónicos. Estas acciones suelen conducir a la formación de capas de adsorción monomolecular, generalmente irreversibles, por lo que la adsorción química es altamente selectiva y puede proporcionar una rica información superficial.

La adsorción física se utiliza a menudo para determinar la superficie específica y la estructura de poros, mientras que la tecnología de adsorción química puede proporcionar información clave sobre el número, la naturaleza y la intensidad de los sitios activos superficiales del catalizador. Esta información es esencial para evaluar la dispersión del metal, la resistencia a la adsorción y la actividad de la reacción catalítica, y también es un parámetro central para el diseño del catalizador y la evaluación del rendimiento.

El TPR es una de las técnicas de adsorción química más utilizadas para caracterizar la reducción de óxidos metálicos. Puede proporcionar información sobre el Estado de oxidación de los óxidos metálicos y la intensidad de la interacción Metal - portador. Comprender a qué temperatura se reducen completamente los óxidos metálicos ayuda a determinar las condiciones de activación del catalizador. En el mapa tpr, el número de picos de reducción corresponde a diferentes Estados de oxidación, y el área de pico se puede utilizar para calcular el consumo de hidrógeno.

El principio de funcionamiento del TPR es relativamente simple: 10% H₂El gas mixto / AR fluye hacia el tubo de muestra y, durante el proceso de calentamiento lineal, H₂Reducción de óxidos metálicos a metales y generación de H₂O. H generada en la reacción₂O de nitrógeno líquido (ln)₂) Eliminación de trampas frías compuestas por alcohol isopropílico (ipa). En el caso de cuo, su reacción de reducción es la siguiente:

CuO + H₂→ Cu + H₂El O

Figura 1Es el mapa de restauración de temperatura programada de cuo.

Figura 1.Mapa de reducción de temperatura programada de cuo: concentración de gas activo vs temperatura

Se realizaron tres análisis con chemisorb auto y los resultados se ajustaron a las especificaciones especificadas en el Manual de sustancias de referencia.

Cuadro 1Se muestran los valores medios y las desviaciones estándar de los tres análisis.

La forma del pico del mapa TPR puede proporcionar información sobre el tamaño de las partículas.Figura 2Muestra el mapa TPR correspondiente a dos mecanismos de reducción comunes:

• Modelo de nuclear:

Para partículas muy pequeñas y finas, H₂Iniciar rápidamente la reducción para formar el primer núcleo metálico. A medida que aumenta la interfaz de reacción, la velocidad de reducción se acelera. El mapa TPR se muestra como un pico agudo.

• Modelo de contracción de la bola:

Para partículas más grandes, h Cuando se calienta linealmente₂Primero se reduce la superficie exterior de las partículas, se forma una película metálica, y luego se difunde hacia el interior y se contrae hacia el Centro de la bola, y el proceso de reducción está limitado por la difusión, lo que resulta en una tasa de reducción más lenta. El mapa TPR se manifiesta como picos más anchos y altos.

Al analizar el mapa tpr, se puede deducir información cualitativa sobre el tamaño de las partículas. En aplicaciones catalíticas, lo ideal es dispersar uniformemente el metal en forma de partículas finas en la superficie del portador, maximizando su accesibilidad y actividad de reacción en reacciones químicas.

El TPR no solo proporciona datos cuantitativos, sino que también proporciona información cualitativa sobre el comportamiento de activación del catalizador. Los picos de reducción que aparecen en el mapa TPR generalmente se consideran las condiciones de activación del catalizador. La temperatura de reducción en sí proporciona información clave que debe tenerse en cuenta en el diseño del catalizador.

Si un catalizador altamente disperso necesita altas temperaturas para activarse, existe el riesgo de sinterización. La sinterización provoca una reducción de la superficie activa del metal y una reducción del número de sitios activos disponibles para la reacción, un proceso espontáneo que suele provocar una disminución de las propiedades catalíticas.

Por ejemplo,Figura 3Muestra que la temperatura de reducción de Cuo cambia con la cantidad de carga de pd. Con el aumento de la carga de pd, la temperatura de reducción disminuye, lo que es beneficioso. La activación a baja temperatura ayuda a mantener la dispersión del metal y reducir el riesgo de sinterización.

Conclusiones clave: el TPR es una herramienta indispensable en la caracterización del catalizador para ayudar a los investigadores a evaluar el efecto estable del portador sobre los componentes activos en condiciones de alta temperatura y alta presión.

Chemisorb auto está equipado con una válvula de Mezcla patentada que permite la calibración automática del gas. El proceso de calibración consiste en mezclar argón puro e hidrógeno puro en 11 pasos, H₂La concentración se redujo gradualmente del 10% al 0%, determinando así el consumo de hidrógeno.Figura 4Es un H típico₂Resultados de la calibración del gas / ar.

La calibración del gas se puede realizar antes o después del análisis. Si las condiciones de análisis, como la concentración de gas o el caudal, son diferentes de las de la calibración anterior, es necesario recalibrar para garantizar la precisión y consistencia de los datos.

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